中华人民共和国国家标准
GB/T7999-2015 代替GB/T79992007
Optical emission spectrometric analysis method ofaluminum and aluminum alloys
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
如下: 本标准代替GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》,与之相比主要变化
增加了“警告”:
一在"1范围”中增加了、硼、锂、杭4个元素;
一扩展了、镉、钙、铬、镍、铅、镍、钠、钒、锌、锆11个元素的分析下限;
"6试样"的内容改为“试样应满足GB/T17432的要求”:
重新编写了"7分析步骤”;
“表2"中的"测定范围"改为"可能的干扰元素及其波长”:钙、铺、铅、镁、锰、镍、钒等7个元素各增加一条推荐分析谐线;Ga元素的谱线修正为"294.36”nm;
增加质量分数≤0.0005%的允许差和重复性的规定;
"9质量保证与控制”归纳人"7分析步骤"中;
增加了“9试验报告”.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
本标准负责起草单位:东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院.
本标准参加起草单位:新疆众和股份有限公司、昆明治金研究院、贵州省理化测试分析研究中心、广州有色金属研究院、苏州有色金属研究院、鹤壁市质量技术监督检验测试中心、抚顺铝业有限公司、包头 铝业股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、西南铝业(集团)有限责任公司、中铝瑞闽铝板带有限公司、福建省南平铝业有限公司、中铝西北铝加工分公司、镇江鼎盛铝业有限公司、中国铝业股份有限公司贵州分公司、锦州出人境检验检疫局.
孙红英、崔爽、吴静敏、张额、宋玉萍、曾萍、吕新宇、刘双庆、李伟杰、郑枫、兰政、王曹宇、陈小明、冯东升. 本标准主要起草人:周兵、刘昕、姚佳、席欢、吴斌、刘英波、张继东、李付江、肖丽梅、赵世卓、罗舜、
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 7999-1987、GB/T 7999-2000 GB/T 7999-2007.
铝及铝合金光电直读 发射光谱分析方法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
1范围
本标准规定了铝及铝合金中合金元素及杂质的光电直读发射光谱分析方法.
本标准适用于铝及铝合金中锑、砷、银、铍、锤、硼、锅、钙、钟、铬、铜、、铁、铅、锂、镁、锰、镍、磷、、硅、钠、锶、锡、钛、钒、锌、锆28个元素的同时测定,测定范围见表1.
表1
元素/元素符号 测定范围/% 元素/元素符号 测定范围/%Antimony($)/Sb 0 004 0~0 50 Lithium(里)/Li 00°0-~5 000°0Arsenic(砷)/ As 0 006 0~0 050 Magnesium (镁)/Mg 0 000 1~11 00 Barium(B)/Ba 0 000 1~0 005 Manganese( 锰)/Mn 0 000 1~2 00 Beryllium(披)/Be 0 000 1~0.20 Nickel(镍)/Ni 0 000 1~3 00Bismuth(秘)/Bi 0 001 0~0 80 Phosphorus(磷)/P 0 000 5 ~0 005 0Boron(硼)/B 0 000 1~0 003 0 Scandium(t)/Sc 0~0s0°0Cadmium()/Cd 0 000 1~0 030 Silicon(硅)/Si 0 000 1~15 00Caleium(钙)/Ca 0 000 1~0 005 0 Sodium(钠)/Na 0 000 1~0 005 0Cerium($)/Ce 0 050~0 60 Strontium()/Sr 0 001 0~0 50Chromium(铬)/Cr 0 000 1~0 50 Tin(锡)/Sn 0 001 0~0 50Copper( 胃)/Cu 0. 000 1~11 00 Titanium(钦)/Ti 0 000 1~0 50 Gallium()/Ga 0 000 1~0 050 A/( H )unpeueA 0 000 1~0 20 Iron(铁)/Fe 0 000 1~5 00 Zine()/Zn 0 000 1~13 00Lead)/Pb 0 000 1~0 80 Zirconium格)/Zr 0 000 1~0 50
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17432变形铝及铝合金化学成分分析取样方法
3方法提要
析物蒸发、原子化并激发,发射出待测元素的特征谱线,经色散系统进行分光后,对选定的内标线和分析 在氯气气氛中,将按要求加工好的试样置于激发台上,作为一个电极,光源发生器产生的能量使分线的强度进行测量,根据分析线对的相对强度,由数据处理系统在工作曲线上直接读出结果,实现对试样中待测元素的定量分析.
4辅助设备、材料、环境
4.1试样加工用设备
车床或铣床.
4.2激发间隙保护气体
氢气(纯度≥99.995%),建议使用氢气净化装置.
4.3光电直读发射光谱仪环境条件
光电直读发射光谱仪应放置于防电磁干扰、防震及无气体腐蚀的实验室中;环境温度和湿度按照光电直读发射光谱仅要求控制.
4.4标准样品
用于建立工作曲线,应为国家级或公认的权威机构研制的,并能涵盖分析元素的测定范围,同时又有适当质量分数梯度.3个及以上的标准样品作为一个系列.
4.5标准化样品
标准化样品应非常均匀且有适当的含量,可以在用于建立工作曲线的标准样品中选,也可以自制;自制的应保证样品均匀稳定、再现性好.
4.6控制样品
可以自制自制的必须保证样品均匀稳定、再现性好、定值准确. 控制样品应具有准确定值,其化学成分、冶金加工过程、组织状态最好与试样基本一致.控制样品
5位器
5.1光电直读发射光诺仪. 5.2光电直读发射光诺仪应带有使用安全互锁的电源限制.5.3光电直读发射光谱仪应带有过滤排气装置,以处理从激发室中排出的可能有毒的烟尘,并将废氢气排到室外.过滤系统应根据仪器说明书的规定定期进行清洁或更换.
9
试样应满足GB/T17432的要求.
7分析步骤
7.1光电直读发射光谱仪工作状态控制
7.1.1根据光电直读发射光谱仪要求及规定,检查仪器状态,如有异常及时处理.7.1.2应用有证标准物质每周或每两周校核一次分析方法的有效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核.7.1.3按校准规范定期对仅器进行校准.
7.2分析参数
7.2.1分析参数优化
不同仪器激发条件不同,依据光电直读发射光谱仪的说明书和条件试验,选择合适的激发条件、分析线对及其他工作参数.
7.2.2光谱干扰检查
尽量选择无相互干扰的谱线,必要时可利用仪器的干扰校正功能进行干扰校正.
7.2.3分析谱线
本标准推荐的内标线、分析谱线,同时列出可能的干扰元素及其波长,见表2.
表2
元素/元索符号 可能的干扰元素 元素/元索符号 可能的干扰元素波长/nm 及其波长/nmm 波长/nm 及其波长/mmAluminum/ A1 305 47 399 92(内标线) 266 04 256 79 Ceriu(卡)/Ce 357 75 446 02Co 231 16 425 43Antimony()/Sb 259 80 231 14 Fe 259 83 Chromium(铬)/Cr 267 71234 98 Mn 259 81 324 75Arsenic(砷) / As 193 75 Copper(钢)/Cu 510 55Barium()/Ba 455 40 Fe 417.21Beryllium(铍)/Be 313 04 Gallium()/Ga 417 21 294 36 Ti 417 19Bismuth()/Bi 306 77 Cr 417 16249 77 Fe 249.78 239 56Boron()/B 249 67 Mn 249.77 Iron(铁)/Fe 273 07208 95 56°80z 0N 259 93Cadmiur(锡)/Cd 228 80 As 228 81 271 44 368 34Calcium(钙)/Ca 393 36 Fe 393 36 Lead(错)/Pb 405 78 Mn 405 79396 85 283 30 Mg 405 76