中华人民共和国国家标准
GB/T 4103.14--2009
铅及铅合金化学分析方法 第14部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead and lead alloysPart 14:Determination ofcadmium content Flame atomic absorption spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》分为16个部分:
本部分为第14部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司.
本部分参加起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中冶葫芦岛有色金属集团公司、陕西东岭锌业有限责任公司.
本部分主要起草人:钟勇、何宗蒲、向德磊、孔建敏、李莉君、刘莹品、涂小红、杨艳、刘画敏、王洪刚.
铅及铅合金化学分析方法 第14部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4103的本部分规定了铅及铅镉合金中镉量的测定.本部分适用于铅及铅辐合金中辐量的测定.测定范围:0.0001%~0.01%、0.3%~2.0%.
2方法原理
试料用硝酸溶解,以硫酸铅沉淀分离铅,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处测量镉的吸光度,以标准曲线法计算镉量.
3试剂
后,用一级水彻底清洗. 除另有说明,本试验用于制备溶液和分析用水均为一级水,试验所用器Ⅲ均用稀硝酸(1十4)浸泡
3.6锡标准贮存溶液:称取0.5000g金属(锅的质量分数≥99.99%)于250mL烧杯中.加人20mL硝酸(3.1),盖上表Ⅲ,加热至完全溶解,煮沸驱除氨的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL含0.5mg辐.
3.7辐标准溶液:移取10.00mL镉标准贮存溶液(3.6)于500mL容量瓶中,加人20mL硝酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10pug镉.
4仪器
原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用.
特征浓度:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,锅的特征浓度应不大于0.05μg/mL; 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零"浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;仪器参考工作条件见表1. 比,应不小于0.8;