中华人民共和国国家标准
GB/T8704.6-2020GB/T 8704.62007
Ferrovanadium-Determination of silicon content-The sulfuric acid dehydrationgralimetricmethod and the siliolybdic blue photometricmethod
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T8704钒铁分析方法共分为以下8个部分”：
钒铁碳含量的测定红外线吸收法及气体容量法（GB/T8704.1）；钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法（GB/T8704.5）； 钒铁硫含量的测定红外线吸收法及燃烧中和滴定法（GB/T8704.3）；钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法（GB/T8704.6）；钒铁磷含量的测定钼蓝分光光度法（GB/T8704.7）；钒铁铝含量的测定铬天青S分光光度法和EDTA滴定法（GB/T8704.8）；-钒铁锰含量的测定高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法（GB/T8704.9）； 一钒铁硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(GB/T 8704.10) .
本部分为GB/T8704的第6部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
GB/T8704.6-2007相比，主要技术变化如下： 本部分代替GB/T8704.6-2007《钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法》.本部分与
一修改了规范性引用文件的内容（见第2章，2007年版的第2章）；增加了“仪器”（见3.3）；增加了“验证试验”（见3.5.4）；用重复性限r和再现性限R代替了允许差（见3.7，2007年版的第8章）； 增加了“分析结果的确定和表示”（见3.6.2）；增加了硅钼蓝分光光度法（见第4章）；增加了附录A、附录B
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、北京中冶设备研究设计总院有限公司、青岛中科联实验室技术服务有限公司、交城义望铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.
羊绍松、杨大军、成勇、徐本平、高明磊、孙咏梅、卢春生. 本部分主要起草人：杨新能、冯宗平、柳朝阳、周开著、李小青、薄风华、郑小敏、罗平、李兰杰、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 8704.61994 GB/T 8704.6-2007
硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法 钒铁硅含量的测定
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T8704的本部分规定了硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法测定硅含量. 本部分适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%～3.50%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3方法一：硫酸脱水重量法
3.1原理
涤后，将沉淀于1050℃灼烧至恒量，加人氢氟酸使硅以四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处 试料用硝酸、盐酸分解，用硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水，以盐酸溶解可溶性盐类，分离沉淀，经过滤洗理前后的质量差，计算硅的含量.
3.2试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸镭水或去离子水或纯度相当的水.
3.2.1盐酸，p1.19 g/mL3.2.2盐酸，14.3.2.3盐酸，110.3.2.5氢氟酸，p1.15g/ml. 3.2.4硝酸，11.
GB/T 8704.6-2020
3.2.6硫酸，11.3.2.7硫氰酸铵溶液，50g/mL.3.2.8硝酸银溶液，10g/mL.
3.3仪器
3.3.1分析天平，感量0.1mg.3.3.2铂Ⅲ或铂坩埚，40mL.3.3.3高温炉，最高温度不小于1100℃C.
按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.180mm筛孔.
3.5分析步骤
3.5.1测定次数对同一试样，至少独立测定2次.
3.5.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量
硅含量（质量分数）/% 试料量/g<1 00 2 001 00~3 50 1 00 3.5.3空白试验 随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶. 3.5.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品. 3.5.5测定 3.5.5.1将试料（见3.5.2）置于300mL烧杯中，加人30mL硝酸（见3.2.4）、10mL盐酸（见3.2.1)，低温加热分解后，加人25mL硫酸（见3.2.6），继续加热至冒硫酸浓烟约5min~10min，取下，冷却. 3.5.5.2加入50mL盐酸（见3.2.2），低温加热溶解可溶性盐类，趁热用加有少许定量滤纸浆中的中速定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用温热盐酸（见3.2.3）洗净烧杯内壁，洗涤沉淀至用硫氰酸铵溶液（见3.2.7）检查无铁离子，然后用热水洗至用硝酸银溶液（见3.2.8）检查无氯离子. 3.5.5.3将滤液及洗液移人原熔样烧杯中，加热至冒硫酸浓烟5min~10min，取下，冷却，以下按3.5.5.2进行. 3.5.5.4将两次所得沉淀（见3.5.5.2和3.5.5.3）连同滤纸移入铂Ⅲ或铂坩埚（见3.3.2）中，干燥后加热至滤纸碳化后，小心灰化，在1050C的高温炉中灼烧30min.取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室湿， 称量，并反复灼烧至恒量（：）. 3.5.5.5向铂Ⅲ或铂坩蜗中滴加2滴~3滴硫酸（见3.2.6），使之润湿，加人5ml氢氟酸（见3.2.5），加量，并反复灼烧至恒量（m：）. 3.6分析结果的计算和表示 3.6.1硅含量的计算 按式（1）计算硅的含量ws，以质量分数（%）表示. 式中： m氢氟酸处理前铂Ⅲ或铂增埚和沉淀的质量，单位为克（g）；m.-氢氟酸处理后铂Ⅲ或铂坩埚和沉淀的质量，单位为克（g）；m-氢氟酸处理前随同试样的空白和铂Ⅲ或增竭的质量，单位为克（g）；m：一氢氟酸处理后随同试样的空白和铂Ⅲ或坩竭的质量，单位为克（g）； m-试料量，单位为克（g）. 3.6.2分析结果的确定和表示 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r.则取算术平均值作为分析结果.如结果. 分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位，当结果小于1.00%时，修约至小数点后三位. 3.7精密度 本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的硅含量进行共同试验确定的.每个实验室对每个水平的硅含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次.共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明硅质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在线性函数关系，精密度函数关系式见表2.各实验室报出的原始数据参见附录B. 表2精密度函数关系式 % 硅的质量分数 重复性限r0 10~3 50 r= 0 018 8 X 0 006 7 R =0 041 5 X 0.007 2注：X一-试样中的硅含量，以质量分数（%）表示 4方法二：硅钼蓝分光光度法 4.1原理 钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，以草硫混酸溶液消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅 试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.2mol/L~0.25mol/L的酸度下，使硅酸与钼蓝，在波长680nm处，测量吸光度，借此测定硅的含量. 4.2试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水
