中华人民共和国国家标准
GB8911-88
居住区大气中一氧化碳卫生标准 检验方法汞置换法
Hygienicdeterminationmethodofcarbonmonoxide in air of residential areas-Method ofreplacing mercury
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
居住区大气中一氧化碳卫生标准 检验方法汞置换法
Hygienic determination method of carbonmonoxide in air of residential areas Method of replacing mercury
1适用范围
本标准适用于居住区大气中一氧化碳质量浓度的测定.
1.1灵敏度
使用一氧化碳测定仪时,0.05mg/m²一氧化碳可产生0.5mV输出电压.
1.2检出下限
进样量为50ml空气时,最低检出浓度为0.02mg/m3.
1.3测量范围
进样量50ml时为0.02~1.25mg/m²;进样量10ml时为0.02~12.5mg/m²; 进样量5ml时为0.02~31.3mg/m²;进样量2ml时为0.02~62.5mg/m².
1.4干扰及排除
后,再进行测定.水蒸气是影响灵敏度及稳定性的一个重要因素,故对载气和样品气需用分子筛及变 空气中丙酮、甲醛、乙烯、乙块、二氧化碳对测定有影响,因此对载气和样品气需经净化系统净化色硅胶严格干燥.
2原理
经净化后的含一氧化碳的空气样品与氧化汞在180~200℃下反应,置换出汞蒸气.根据汞吸收波长2537nm紫外线的特点,利用光电转换检测器测出承蒸气含量,再将其换算成一氧化碳浓度.反应式如下:
3试剂
3.1变色硅胶:于120℃下卡燥2h.
3.2活性炭:20~40日颗粒状,于120℃烘干4he
3.35A分子筛和13X分子筛:球状,于350~400℃C下活化4h
3.4氧化汞(黄色):直径为0.3~0.8mm颗粒.
黄色氧化汞的制备:
称10g二氯化汞(HgC12),在加热下溶于100ml水中.再称取6g氢氧化钠溶于100ml水中.待
两液冷却到30C后,取65ml氢氧化钠溶液,在搅拌下加人到100ml二氯化汞溶液中去(不要反过来1%硝酸银溶液检验).抽涉,将沉淀于40C下干燥,干后在暗处切成直径为0.3~0.8mm颗粒,于 加).生成氧化汞沉淀放置室温下约1h,中间搅拌两次,然后用去离子水洗涤至无氯离子为止(用棕色瓶中密封保存备用.
3.5霍加拉特氧化剂:10~20目颗粒.
活性炭,用力搅拌至溶液脱色后,用布把溶液滤去,取出活性炭,然后在110C下烘1~2h,取出, 3.6碘活性炭:称1份重量碘,2份重量碘化钾和20份重量水配成溶液,然后,加入约10份重量于棕色瓶中密封保存备用.
3.7一氧化碳标准气(贮于铝合金钢瓶中):不确定度小于2%.浓度为1.25,12.5,31.3和62.5mg/m²(相当于1.10,25和50ppm),或用动态方法配制所需浓度的一氧化碳标准气体.
4仪器
4.1一氧化碳测定仅4.1.1仪器气路流程如图1所示.
图1 一氧化碳测定仅气路流程
1一进气口;2一分子路过谜管:3-性炭过滤管:4-硅较过滤管:5-霍加拉特氧化管;6-气体流量计,7-六通阀:进样口9H样口10-定量管:11-分子筛小管:12-三通转换阀:13一反应炉;14-氧化求反应室:15-吸收池:16一碘活性炭管:17-流量调节阀: 18-毛细管临界孔:19-真空表:20-真空泵,21-出气口
4.1.2氧化汞反应室结构如图2所示.
图2氧化汞反应室制面图
4.1.3取样塑料袋:用案乙烯塑料薄膜制成容积500ml气袋.
5采样
用聚乙烯塑料袋,抽取现场空气冲洗3~4次,采气500ml,密封进气口,带回实验室在24h内进行测定.
6操作步骤
6.1仪器的安装与检漏
6.1.1安装正确连接气路,电源开关置“关”的位置,量程选择置“断”档位置,将仪器三通闵旋至“测量”位置.
使压力为2kgf/cm²,此时仪器应无流量指示,30min内压力下降不得超过0.2kgf/cm². 6.1.2检端仪器进气口与空气钢瓶相连接,仪器出气口封死.打开钢瓶阀门开关,调节减压阀
6.2仪器的启动将仪器进气口与净化系统相连接,出气口与抽气泵相连接.接通电源,打开温度开关,启动抽气泵,调节流量为1.5L/min.旋动温控粗调钮和温控细调钮,使温度升至180℃±0.3C,预热1~2h,待仪器稳定后进行校准.
6.3仪器的校准
6.3.1调零和调满度接通记求仪电源,将仅器“量程选择”置所需量程档,调“零点调节”电位器,使电表和记录仅指示零点,调“记录满度”电位器,使电表和记录仪指示满度.
气体的响应值应落在50%~90%量程范围内,进标准气体三次,测得标准气体响应(峰高或毫伏)平均 6.3.2量程标定取与所用量程范围相应浓度的一氧化碳标准气体,经六通阀定量管进样.标准值.
6.4样品测定
(峰高或毫伏)平岛值. 将采集在聚乙烯塑料袋中的现场空气样品,同样经六通阀定量管进样三次,测得空气样品的响应
7结果计算
7.1空气中一氧化碳质最浓度按公式(1)计算.
C=h C'n. .h (1)
式中:C#-样气中一氧化碳浓度,mg/m;
C一氧化碳标准气体浓度,mg/mh-样品气中一氧化碳平均响应值,mm或mV;h-一氧化碳标准气体平B响应,mm或mV.
7.2将样品气体中一氧化碳浓度按公式(2)换算成标准状态下的浓度.
式中:C-标准状态下的样品气体中一氧化碳的浓度,mg/m²;
C---按公式(1)得到的样品气体中1一氧化碳浓度,mg/m²;-一测定时温度,C:T--标准状态的绝对温度,273K; p-测定时大气压力,kPa(成mmHg):P-标准状态的大气压力,101kPa(或760mmHg).
7.3如果一氧化碳浓度为C(ppm),可按公式(3)换算成标准状态下浓度C.(mg/m²).
C=-(E)
式中:B--标准状态下的气体摩尔体积.当0C,101kPa(或760mmHg)时,B=22.41.
8精密度和准确度
8.1精密度:在0.02~30mg/m范围内重复测定相对标准差小于1.5%.
8.2准确度:取决于标准气的不确定度(小于2%)及仪器的稳定性(小于3%),总不确定度为5 %.
附加说明:
本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所负责起草. 本标准主要起草人李宝成.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.
本标准由全国卫生标准技术委员会环境卫生标准分委会提出.