中华人民共和国国家标准
GB/T9551-2017代替GB/T9551-1999
百菌清原药
Chlorothalonil technical material
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T9551-1999《百菌清原药》，与GB/T9551-1999相比，主要技术变化如下：
外观由“白色至灰色或微黄色粉末，无有色团块”改为”白色粉末”；一取消分等分级，规定百菌清质量分数为不低于97.0%； 将六氯苯控制指标修订为不高于0.04g/kg；增加了十氯联苯控制指标.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位：江阴苏利化学股份有限公司、江苏新河农用化工有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司、江苏利民化工股份有限公司、山东大成农药股份有限公司.
本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、缪金风、杜杰、袁欣、王信然、孙伟、汪静莉.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB 9551-1988 GB/T 9551-1999.
百菌清原药
1范围
本标准规定了百菌清原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期.本标准适用于由百菌清及其生产中产生的杂质组成的百菌清原药.注：百菌清、六氯苯、十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
白色粉末.
3.2技术指标
百菌清原药还应符合表1要求.
表1百菌清原药控制项目指标
项目 指标百菌清质量分数/%六氧苯质量分数/（g/kg） 0 04十氯联苯质量分数”/（g/kg） 0 03二甲苯不溶物/% 0 2pH 值范围 5 0~7 0正常生产时，十氯联苯质量分数、二甲苯不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使
GB/T 9551-2017
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3"修约值比较法”进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中"商品原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g
4.3鉴别试验
气相色谐法一本鉴别试验可与百菌清质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
标样红外光谱图见图1. 红外光谱法--试样与标样在4000cm-～400cm-范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.
图1百菌清标样的红外光谱图
4.4百菌清质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用二甲苯溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用DB-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谐分离和测定.
4.4.2试剂和溶液
二甲苯.
1 内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯1.25g，置于250mL容量瓶中，加适量二甲苯溶解并稀释至刻
度，摇匀.
4.4.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器.
色谐处理机或色谱工作站.
色谐柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-5（5%苯甲基硅酮），膜厚0.25μm.
4.4.4气相色谱操作条件
温度（C）：柱温：195，气化室270，检测器室300气体流量（mL/min）：载气（N）2.0，氢气30，空气300. 分流比：30：1.进样量：1.0μL保留时间（min）：百菌清4.8，内标物6.6.典型的百菌清原药与内标物气相色谱图见图2.
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
1-百菌清；2--内标物.
说明：
图2百菌清原药与内标物的气相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取百菌清标样0.1g（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀.
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含百菌清0.1g（精确至0.0001g）的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1中相同的移液管加人10mL内标溶液，摇匀.
