中华人民共和国国家标准
GB 10267.4-88
金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取 分光光度法测定铝
Methodfor analysisofcalciummetal-The determination of aluminium by oxinechloroform extraction photometric method
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取 分光光度法测定铝
GB10267.4-88
The determination of aluminium by oxine Method for analysis of calcium metalchloroform extraction photometric method
1主题内容与适用范围
本标准叙述了金属钙中铝的测定原理，并规定了分析步骤，结果计算及方法精密度.
Cu3.0 Mn1.0 Ni1.0 Cr0.3 Co0.3 Mg10.0. 本标准适用于金属钙中铝的测定，测定范围：10~100μg/g，杂质允许量（mg/g），Fe1.5，
2方法提要
分离铁，镍，铜，锰等杂质，再加人8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取铝，然后对有机相在分光光度计上， 试样用盐酸（11）溶解后，加入乙酸钠，铜试剂，调节pH值为5.6~6.0，以三氯甲烷萃取390nm处测量其吸光度.
3仪器
3.1分光光度计（能选用390nm波长）.3.2酸度计（pH值的误差不大于0.1）.3.4甘汞电极. 3.3玻璃电极.
4试剂
本标准所用试剂除注明者外均为分析纯.水为去离子水.
4.2无水硫酸钠.4.3盐酸（11）优级纯，密度=1.19g/cm²）.4.5铜试剂溶液3%（m/V）（二乙基二硫代氨基甲酸钠）：取3g铜试剂于100mL烧杯中，加人30mL水溶解后，过滤于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度.现用现配.4.78-羟基喹琳-三氯甲烷溶液0.5%（m/V）：
4.1三氯甲烷.
4.4乙酸钠溶液25%（m/V）；
4.6氢氧化钠溶液25%（m/V）（优级纯）.
中，以三氯甲烷稀释至刻度，摇匀.现用现配.
4.8铝标准溶液
称取0.1000g铝丝（含铝99.97%以上）于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（11）和1mL硝酸（11）盖上表面Ⅲ，加热溶解，放至室温后移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，该 铝的标准溶液为0.1mg/mL.进一步稀释到20μg/mL.
5标准曲线的绘制
5.1取六只50mL烧杯，分别加人铝标准溶液0，10.0，30.0，50.0，70.0，90.0网g，10mL水，10mL乙酸钠（4.4），4mL铜试剂溶液（4.5）在酸度计上用盐酸（4.3）和氢氧化钠溶液（4.6）调节pH值为5.6~6.0，然后移入100mL分液漏斗中，加人5mL三氯甲烷（4.1），萃取1min，放置待分层后，弃去有机相.反复加人三氯甲烷5mL萃取杂质，直至有机相为无色为止（做标准曲线 两次即可）.然后准确加人15.0mL8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液（4.7），萃取1min，放置待分层后，将有机相放人含0.5g无水硫酸钠并干燥的50mL容量瓶内，振荡10s，以三氯甲烷（4.1）作参比溶液，用0.5cm比色皿，在分光光度计上选390mm波长测量吸光度，将含铝标准测得的吸光度值减去试剂空白后所得的吸光度值绘制标准曲线.
6操作步骤
6.1试样溶液的准备
要时要冷水浴），使其全部溶解，冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 称取金属钙样品1~5g，准确到0.001g，置于250mL塑料烧杯中，缓慢加人盐酸（4.3）（必
6.2空白值测定
在分析试样时，同时要测定试剂空白值.
6.3测定步骤
移取试样（6.1）（可根据试样中含铝量确定移取量）于50mL烧杯中，以水稀释至10mL左右，以下同绘制标准曲线（5.1）的操作.
7分析结果计算
按下式计算铝含量
式中：C-铝含量，μg/g
m--试样测得的吸光度值减去试剂空白吸光度值后从标准曲线查得铝的量，Hg
mg分取试样量，.
8方法精密度
水平值m H/g 重复性 再现性RR/g 网/g155.6 22.2 66.2182.0 43.8
附加说明：
本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出.本标准由国营二O二厂负责起草.
