GB/T 11066.4-2008
前言
GB/T11066《金化学分析方法》共分为以下10部分： GB/T11066.1金化学分析方法金量的测定火试金法； GB/T11066.2金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法： -GB/T11066.3金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T11066.4金化学分析方法铜、铅和量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T11066.5金化学分析方法银、钢、铁、铅、锑和能量的测定原子发射光谱法； GB/T11066.6金化学分析方法铁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法： 一GB/T11066.7金化学分析方法银、钢、铁、铅、梯、、肥、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火 花原子发射光谱法：
酯萃取-1CP-AES法； GB/T11066.9金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物-原子荧光光谱法； 一GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法。
本部分为第4部分。
本部分代替GB/T11066.4一1989《金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、和娣 量3。
与GB/T11066.4-1989相比，本部分主要有如下变动： 剩除了锑量测定的有关内容： 一对仪器的要求，将灵缴度改为特征浓度； 将允许差条款改为精密度（重复性和再现性）： 增加了质量保证和控制条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：成都印钞公司。
本部分起草单位：北京矿冶研究总院、成都印钞公司。
本部分参加起草单位：成都印钞公司、上海造币厂、沈阳造币技术研究所、江西钢业公司、紫金铜业 集团、湖北大冶有色金属集团、国家金银及制品质量监督检验中心。
本部分主要起草人：符斌、于力、李华昌、陈杰、王自森、刘烽、邢桂珍、马玉勤。
本部分主要验证人：邓海虹、刘春峰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 11066. 41989,
GB/T 11066.4-2008
金化学分析方法 铜、铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围 本部分规定了金中铜、铅和含量的测定方法。
本部分适用于金中铜、铅和含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。
测定范围见 表1.
表1 元素Cu Ph Bi 质量分数/%0, 000 5~0, 025 00, 000 5 ~0, 006 0 0, 000 5 ~0, 003 0 2方法提要 试样用王水分解，在2mol/L盐酸介质中.用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸（1+9）待 测试液，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，测量各元素的吸光度。
表2 元素Cu Ph Bi 波长/nm324. 7217, 0223.1 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸（p约1.19g/mL）.优级纯。
3.2盐酸（1+1）. 3.3盐酸(1+9)。
3.4盐酸(c(HCl)=2 mol/L)。
3.5硝酸（o约1.42g/mL）.优级纯。
3.6硝酸（1+1）。
3.7稀王水：以1份硝酸与3份盐酸和3份水混匀。
3.8酒石酸溶液，500g/L.优级纯。
3.9洗涤液，移取9mL酒石酸溶液（3.8)于300mL盐酸（3.4）中，混匀。
3.10乙酸乙酯。
3.11铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（Cu质量分数≥99.95%），低温加热溶于20mL硝酸 （3.6）中，加人20mL水，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含500pg钢。
3.12铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Pb质量分数≥99.95%），低温加热溶于20mL硝酸 （3.6）中，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
此溶液 1 mL含 1 mg铅. 3.13锤标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯（Bi质量分数≥99.95%），低温加热溶于100mL硝酸
GB/T 11066.4-2008 （3.6）中，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
此溶液 1 mL含1 mg. 3.14钢、铅和混合标准溶液：分别移取25.00mL铜和铅标准贮存溶液（3.11.3.12）及50.00mL 标准贮存溶液（3.13）于1000mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL分别含 12.5 μg 铜、25. 0 μg 铅、50. 0 μg 疑。
4仪器 原子吸收光谱仪，附铜、铅和空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
特征质量浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铜、铅和的特征质量浓度应分别不大 于0, 048 μg/ mL,0, 158 μg/ mL 和I 0. 246 μg/ mL, 工作曲线线性：将工作曲线按质量浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差 值之比，应不小于0.85. 精密度：用最高质量浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%：用最低质量浓度的标准溶液（不是"零"标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不 超过最高质量浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
推荐仪器工作条件：使用P-E1100型原子吸收光谱仪测定铜、铅和的参考工作条件如表3。
表3 元素波长/灯电流/单色器通带/规测高度/乙炔流量/空气流量/
nm mA nm mm(L/min)(L/min) Cu324,740.78,00.95,0 Pb217,040,78,00,95,0 B223, 150.28, 00,95,5 5分析步骤 5.1试料 按表4称取试料，精确到0.001g。
表4 被测元素的质量分数/试料量/烧杯体积/稀王水量萃取水相乙酸乙酯量试液总体积/ml %mL加人体积/加人
次数mL ml.次数ml Cu Pb Bi
35125 u(Cu),u(Pb),ue<(Bi)25 各 >0, 002 5~0, 010 0;120 tv(Pb)>0, 002 5 =~0, 006 0;2,5 v(Bi)≥>0, 002 5~0., 003 0320
120 vfCu) >0, 010 0~0, 025 02.01001230220200
320 2
GB/T 11066.4-2008 5.2空白试验 随同试料做空白试验。
5.3测定 5.3.1将试料（5.1）按表4置于烧杯中，按表4加人稀王水（3.7），盖上表Ⅲ，低温加热使试料完全分 解，在水浴上加热蒸发至试液颜色呈棕褐色，取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温。
5.3.2边摇动边加人10mL水，0.9mL酒石酸溶液（3.8），加热至微沸，取下冷却。
5.3.3用盐酸（3.4）洗涤表Ⅲ并将试液移入125mL分液漏斗中.按表4稀释体积，加人乙酸乙酯 （3.10），振荡20s，静置分层（保存有机相以回收金）。
注：金量大于2g有机相在下层。
5.3.4水相中再按表4加人乙酸乙酯（3.10），振荡20s，静置分层，水相放人另一分液漏斗中。
有机相 加人2mL洗涤液（3.9）轻轻振荡3次～5次，静置分层，水相合并（保存有机相以回收金）。
5.3.5合并后的水相，按5.3.4重复操作一次，静置分层后的水相均放人原烧杯中。
5.3.6低温将试液蒸发至约3mL.冷却至室温，用盐酸（3.3）按表4移人容量瓶中并稀释至刻度， 混匀。
5.3.7使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪按表2所列波长处，以水调零，与系列标准溶液平行测 量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的被测元素质量浓度。
5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL，2.00mL，4.00 mL，6.00mL，8.0mL，10.00mL钢、铅和混合标准溶液（3.14）， 分别置于一组50mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。
5.4.2在与试料测定相同条件下.以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”质量浓度溶液的吸 光度。
以被测元素质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算 按式（1）计算铜、铅、锐的质量分数u（X），数值以%表示： 7I.(1) 式中： X被测元素（Cu、PbBi）： p自工作曲线上查得的被测元素质量浓度，单位为微克每毫升（gug/mL）； V试液的总体积，单位为毫升（mL）； m试料的质量，单位为克（g）。
7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限（r)，以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表5数据 采用线性内插法求得。
表5 元素质量分数/%r/%
0, 000 50, 000 1 Cu0, 007 00,000 9
0, 021 10, 001 8...
