GB/T 11079-2015白油易炭化物试验法.pdf

材料,水溶液,炭化物,白油,过氧化氢,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 11079-2015 代替GB/T110792000

白油炭化物试验法

Test method for carbonizable substances in white mineral oil

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

如下: 本标准代替GB/T11079-2000(白色油易炭化物试验法》,与GB/T11079-2000相比主要差异

标准名称变更;

增加规范性引用文件GB/T601和GB4853(见第2章);增加了“向水中慢慢加人酸”(见6.2、6.3和6.4): 增加安全警告说明内容(见6.2、6.3、6.4、6.9、6.15和8.3);对部分数值进行了修约和增加了允差(见7.1、7.2和7.3,2000年版的6.16.2和6.3):-增加非铬强氧化洗液清洗试管(见8.1);

一删除了基础溶液配制中的“并迅速盖好瓶塞,用蒸馏水封住瓶口”(2000年版的6.1、6.2和6.3).

本标准使用重新起草法修改采用ASTMD565-99(2013)(白色矿物油易炭化物试验法)(英文版)编制.考虑到我国国情,在采用时,本标准做了一些修改,本标准与ASTMD565-99(2013)版的主要差异:

本标准删除了英制单位;-本标准试剂纯度采用分析纯及以上纯度; 一本标准引用标准采用了我国相应的国家标准;按我国国情和标准版式对标准格式进行了重新编排:本标准对清洗试管步骤和试验结果判断进行细化,增加可操作性.

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口.

本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院.

本标准主要起草人:赵彬、耿晨晨.

本标准首次发布于1987年5月,于2000年6月第一次修订,本次为第二次修订.

白油易炭化物试验法

警告:本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,但并无意对与此有关的安全问题都提出建议.因此,在使用本标准之前,用户有责任建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章的适用性.

1范围

本标准规定了白油易炭化物的试验方法.本标准适用于白油.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB4853食品级白油GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法概要

在规定的条件下,用浓硫酸处理白油,并将处理后的颜色与标准比色液进行比较,判断其是否通过试验.

4方法应用

本标准是确定白油是否符合相应产品质量指标规定的一种方法.如GB4853产品规格中要求测定易炭化物.

5仪器

5.1试管:如图1,带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管,玻璃塞和试管有相同且不易被破坏的编号,玻璃塞采用13号标准磨口,试管长140mm±2mm,平均壁厚1.2mm,外径14.5mm~15.0mm5mL和10mL刻线经校正后,误差不应大于士0.2mL.盖上玻璃塞后,试管容积为13.6ml~15.6mL,试管口向外卷边,以将试管卡在水浴盖上.

5.2水浴:能将试管浸没至10mL刻线以上,可恒温至100℃士0.5℃,水浴带有适当材料制成的浴盖,盖上开有直径约16mm的孔,通过孔可将试管悬挂于其中.

图1试管

5.3比色器:用于观察比较试样酸层颜色与标准比色液颜色,比色器的大小和形状可任选,但是开孔的大小和形状应符合图2所示的尺寸.

单位为毫米

图2比色器

5.4恒温箱:能加热到105C并恒温,精度1℃.

5.5温度计:0℃~105℃,最小分度为0.5C,5.6刻度移液管:1mL.5mL,10mL 20mL,25ml.5.8碘量瓶:250ml. 5.7容量瓶:1000mL.5.9滴定管:50ml.

6试剂

6.1蒸馏水:符合GB/T6682三级水规格要求.6.2硫酸:优级纯,含量95%~98%(质量分数)(警告:可引起严重烧伤,蒸汽有极强的刺激性,强氧化剂),应无氮,配成质量分数为94.7%士0.2%的硫酸溶液(以酸碱中和滴定法进行标定):另按硫酸与蒸馏水体积比1:3配成硫酸溶液(向水中慢慢加入酸,待冷却后使用).无氮的检验:将被检验的硫酸用同体积的蒸馏水稀释,冷却:取冷却后的硫酸溶液10mL,轻轻地叠加在10g/L二苯胺硫酸溶液上,不 要混合,在1h内接触面不应出现蓝色:此法可检出含量低至0.0002%(质量分数)的确酸(HNO).6.3浓盐酸:分析纯,含量36%(质量分数)~38%(质量分数)(警告:可引起烧伤,蒸汽有极强的刺激性).按盐酸与蒸馏水体积比1:39配成稀盐酸溶液(向水中慢慢加人酸).6.4冰乙酸:分析纯,含量99%(质量分数)以上(警告:有腐蚀性,蒸汽有刺激性).将353mL浓乙酸和1000mL水混合(向水中慢慢加人酸),配成6.0mol/L的冰乙酸水溶液. 6.5过氧化氢:分析纯,配成3%(体积分数)的过氧化氢水溶液.6.6硫酸铜(CuSO5HO):分析纯.6.7氯化错(CoCl6HO):分析纯.6.8三氯化铁(FeCl6H:O):分析纯.6.9氢氧化钠:分析纯(警告:有腐蚀性,可引起严重烧伤或失明,与水混合剧烈反应放出大量的热或使液体喷溅),将5g氢氧化钠和20mL蒸馏水混合配成氢氧化钠溶液(1:4). 6.10碘化钾:分析纯6.11二苯胺:分析纯.将1g二苯胺溶解在100mL质量分数为95%~98%的浓硫酸中,配成10g/L硫酸溶液.6.12可溶性淀粉:分析纯,配成10g/L水溶液作为指示剂. 6.13甲基橙指示剂:分析纯,配成5g/1水溶液.6.14硫代硫酸钠:分析纯,按GB/T601配成0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液并标定.6.15洗液:铬酸(HCrO)洗液(警告:能引起严重烧伤,公认的致癌物质,强氧化剂)或非铬强氧化洗液.6.16参比白油:10号或15号,符合GB4853要求或相当的白油.

7基础溶液及标准比色液的配制

7.1氯化钻溶液(0.25mol/L)的配制

称取氯化钻(CoCl:6H:O)65g士1g置于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(1:39)稀释至刻线.5mL3%(体积分数)过氧化氢水溶液,煮沸10min土1min.冷却后,加2g碘化钾和20mL硫酸溶液 氯化钴完全溶解后,用移液管准确量取5mL于250mL碘量瓶中,加15mL氢氧化钠溶液(1:4)和(1:3),摇匀,静置,当沉淀完全溶解后,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,近终点时加人2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失.每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于

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