中华人民共和国国家标准
GB/T11141-2014 代替GB/T111411989
Light olefins for industrial use-Determination of trace sulfur
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中华人民共和国 国家标准工业用轻质烯烃中微量硫的测定GB/T 11141-2014出版发行北京市朝附区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址; . gb168. cn服务热线:400-168--685220062014年10月第一版书号:155066 1-50253
前言
本标准代替GB/T11141-1989(轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法》. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准与GB/T11141-1989相比的主要变化如下:一修改了标准名称:一增加了紫外荧光法(见第3章):氧化微库仑法中水浴湿度改为60℃C~70C,删除了水浴装置图(见3.3.5.1,1989版6.3.2); 氧化微库仑法中电解液的配制方法改为按照仪器说明书的要求配制(见4.2.6,1989年版的4.6);氧化微库仑法中增加了闪蒸汽化装置(见4.3.4).本标准由中国石油化工集团公司提出.本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口.本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院. 本标准主要起草人:李诚炜、许竞早、张育红.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 11141-1989.
工业用轻质烯烃中微量硫的测定
1范围
本标准规定了轻质烯经(C~C)中的微量硫测定的紫外荧光法和氧化微库仑法.
本标准中禁外荧光法适用于硫含量在0.2mg/kg~100mg/kg的轻质烯烃的测定,氧化微库仑法适用于硫含量在0.5mg/kg~100mg/kg的轻质烯烃的测定.
本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题.使用者有责任采取适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,idtISO3165:1976) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法(GB/T13290-2014,ISO8563:1987,NEQ)SH/T1142工业用裂解碳四液态采样法
3紫外荧光法
3.1方法原理
将气态试样或液态试样汽化后由载气带人燃烧管与氧气混合并燃烧,其中微量硫大部分转化为二氧化(小部分生成三氧化硫),试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(S0”),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并 由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量.
警告:接触过量的紫外光有害健康,试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射对身体各部位,尤其是眼晴的危害.
3.2试剂与材料
3.2.1噻盼或二丁基硫醚:纯度不低于99%(质量分数),用于配制硫标准储备溶液.3.2.2异辛烷或正庚烷:用于配制硫标准储备溶液的溶剂.硫含量应不高于0.2ng/μl,必要时应对所用溶剂的硫含量进行空白校正.3.2.3载气:氢气,纯度不低于99.99%(体积分数). 3.2.4反应气:氧气,纯度不低于99.99%(体积分数).3.2.5硫标准储备溶液:1000ng/uL.称取约0.46g二丁基硫醚(或0.26g噻盼).精确至0.0001g,
放人100mL容量瓶中,用异辛烷或正庚烷稀释至刻线.溶液中的硫含量按式(1)计算.