中华人民共和国国家标准
GB 11735-89
居住区大气中铍卫生检验标准方法 桑色素荧光分光光度法
Standard method for hygienic examination ofberyllium in air ofresidential areas-Morinfluorescence spectrophotometric method
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
居住区大气中铍卫生检验标准方法 桑色素荧光分光光度法
S tandard method for hygienic examination of beryllium in air of residential areasMorinfluorescence spectrophotometric met hod
1主题内容与适用范围
本标准规定了用桑色素荧光分光光度法测定居住区大气中钱的浓度.本标准适用于居住区大气中被浓度的测定.
1.1灵缴度
在10mL测定体积中含有0.01μg被应有0.054±0.002的荧光强度.
1.2检出下限
检出下限为0.01μg/10mL.若采样体积为3m时，最低检出浓度为0.003μg/m².
1.3测定范围
测定范围为10mL溶液中含0.01~0.1μg镀，若采样体积为3m3时，可测浓度范国为0.003~0.033μg/m².
1.4干扰及排除
EDTA络合.Fe”、Mn²用三乙醇胺掩蔽，井加入了亚硫酸钠以防止桑色素自身氧化. 对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，其中A1、Cd²、Zn²等阳离子被
2原理
采集在滤膜上的镀及其化合物，用酸容解.在碱性介质中，被离子与桑色素作用生成的络合物，在紫外线照射下，产生黄绿色荧光.根据荧光强度，进行定量.
3试剂和材料
本法中所用试剂除掩敏剂纯度为分析纯外，其他试剂均为优级纯：水为重蒸馏水.
3.1聚氯乙烯滤膜：直径40mm.3.2混合酸：1份硫酸与5份销酸配合. 3.3消化液：1份高氯酸与1份硝酸混合.3.4盐酸.3.50.1mol/L盐酸溶液：最取8.2mL盐酸加水稀释至1L.3.7掩蔽剂：称取5.0g乙胺四乙酸二纳和1.0g亚硫酸氢钠，溶于100mL水中，加人1.0mL75% 3.60.6molL氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠溶十1L水中.三乙胺容液，混匀.
3.8刚果红试纸（变色范目pH3.0~5.2）.
3.9桑色素乙融客液，
3.9.10.05%桑色素备液：称址50mg桑色素[提纯方法见附录A（补充件）），用95%乙酸容解，
转人100mL棕色容量瓶中，并用95%乙稀释至划度，放入冰箱内，可稳定一个月.
3.9.20.005%桑色素工作液：临用时，取贮备液用95%乙醇稀释10倍.
3.10标准溶液.
3.10.1标准贮备溶液：准确称量0.1968g硫酸波（BeSO：4HO），用水溶解，加入50mL盐酸，移人1L容量瓶中，加水至刻度.此溶液1.00mL含10μg镀.
3.10.2标准工作液：临用时，将贮备液用0.5%盐酸溶液稀释成1.00mL含0.1μg破的标准溶液.
4仪器和设备
4.1滤料采样夹：由情性材料（如聚氯乙烯或聚苯乙烯材料）制成，有效采气面直径30mm.4.2可吸入题粒物采样器：采集空气中粒径为10μm以下的颗粒物的采样器入口要求：D=10±1μm， 6=1.5±0.1.流量稳定，可连续采样24h以上，流量误差应小于5%.注；1）Ds-颗粒物中值直径.2）a-几何标准x.4.4具塞比色管：10mL. 4.3电热恒温水浴钢.4.5荧光分光光度计.
5采样
将聚氯乙烯滤膜置于采样夹上，夹紧，按采样器规定的流量采集3m空气样品，同时记录采样时温度和大气压力.采样后，小心取下滤膜，尘面向里对折，装人清洁纸袋中，再放人样品盒内保存待用.
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制.
6.1.1取6支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列管.
标准色列管
管 号 0 2 3 4 5标准容液，mL 0 0 10 0.30 0 50 0 70 1.00mL 5.00 4 90 4.70 4 59 4.30 4 00该含， 0 0.01 0 03 0.05 0.07 9.10
6.1.2各管加入1mL掩献剂，放入1小片刚果红试纸，用0.6mol/L氢氧化钠溶波调至试纸变红，再加人1mL0.6mol/L氯氧化钠溶液，摇匀，加1人0.50mL桑色素工作液，用水稀释至10mL，摇匀，狭缝宽度8nm，发射光被长530nm，狭缝宽度3nm下，以水作参比，测定各管溶液的交光强度.以 于25±1℃水溶钢内恒漏15min，在荧光分光光度计上，用10mm石英比色Ⅲ，于激发光波长430mm，镀含量（Rg）为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率数作为样品润定的计算因子B、（微克/荧光强度）.
6.2样品测定
用光光无锈的剪刀，将采样后的滤膜，剪成小块，放人100mL锥形烧瓶内，加人10mL混合酸，在瓶口上放一个小绞璃起牛，于电热板上加热至滤膜炭化完全，继续加热5min，取下烧瓶，冷却至室温后，加人3～5mL消化液，继续加热至溶液清亮（若炭未除尽，则要适当补加消化液），取下 斗，将溶液蒸发至近干，取下冷却.沿瓶缺加人3mL0.1mol/L盐酸溶液，微热使残渣溶解，转
人10mL比色管中，再用2mL水洗涤烧题两次，合并使总体积为5mL，按制作标准曲线（6.1.2）的操作步骤测定样品溶液的荧光强度.在每批样品测定的间时，用未采样的滤膜作试剂空白测定.
7结果计算
7.1用式（1）将采样体积换算成标准状态下的采样体积.
V=V.x- T273 Po
（1)
式中：V.-标准状况下的采样体积，L
V，-采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；T.-标准状况下绝对温度，273K；P-标准状况下的大气压力，101.3kPa； 一采样时采样地点的空气温度，C：p-一采样时采样地点的大气压力，kPa.
7.2空气中镀浓度按式（2）计算.
（A-A）B
式中：c--空气中彼浓度，mg/m²；
A-样品溶液的荧光强度：A"空白容液的荧光强度： B、一-由6.1.2得到的计算因子，微克/荧光强度.
8精密度和准确度
8.1重现性
将0.010，0.050和0.100μg标准被加到空白滤模上，重复测定的变异系数分别为10%，8%和6%.
8.2回收率
将被量为0.010，0.050和10.100μg的标准加到空白滤膜上进行回收实验，其回收率为86~114%.
附录A
桑色素的提纯（补充件）
取10g桑色素溶解在少量无水乙称中，再加人等体积水，使桑色素品体重新析出，过滤，将析出的桑色素按上述操作再纯化一次，然后将析出的桑色素溶解在30mL90%的乙酸中，加热至沸，稍冷后，加人20mL氢澳酸，用砂芯漏斗过滤，用少量90%的乙酸洗涤，用水洗至中性，于105C下烘干至恒重.
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由测南省劳动卫生研究所和贵州省环境卫生监测站负贵起草，本标准主要起草人陈桂始、汤利民、戴民属、刘长庚. 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.
