中华人民共和国国家标准
GB11739-89
居住区大气中铅卫生检验标准方法 原子吸收分光光度法
Standard method for hygienic examination oflead in air ofresidential areasAtomic absorption spectrophotometry
中华人民共和国卫生部 发布
居住区大气中铅卫生检验标准方法 原子吸收分光光度法
GB 11739-89
Standard method for hygienic examination of lead in air of residential areas-Atomic absorption spectrophotometry
1主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定居住区大气中铅的浓度.本标准适用于居住区大气总悬浮题粒物及可吸入题粒物中铅浓度的测定.
1.1灵敏度
1.2检出下限
火焰原子吸收法为0.24#g/mL铅；石要炉原子吸收法为6.6×10μg铅.
1.3测定范
总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器，若以1.1m/min流量采气420m，其量范围，空气-乙
可吸人颗粒物中的铅，用可吸人颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气1.0㎡，石墨护原子驳收法测量范|均为5×10-4~7×10²mg/m².
1.4干扰
按本法规定条件探作，未见其他金属元素对铅测定有干扰.
2原理
采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物，经稀硝酸加热浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于283.3nm铅谱线用原子吸收分光光度法进行测定.
3试剂和材料
3.1水：实验用水均为无铅的去离子水.3.2玻瑰纤维滤纸（以下商称滤纸）：用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49”型，规格 为200mm×250mm：用于可吸入颗粒物采样器采集可吸人颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定.3.4铅标准溶液：准确称取0.5000g余属铅（99.99%）于150mL资杯中，加人20mL（11）码酸，加热溶解后取下放冷，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此液1.00mL含1000g 铅.临用时，用0.8mol/L硝酸溶液稀释成1.00mL含100μg和1.00mL含1.0μg铅的标准溶液.
3.3硝酸：用优级纯硝酸以水配制成11、0.8mol/L、2mol/L浓度的溶液.
4仪器和设备
4.1大流量采样器：流录范围1.1~1.7m²/min.滤纸规格为200mm×250mm，可采颗检物直径为0.1~100μm.并能连续稳定采样24h以上.
4.2可吸入颗粒采样器：采集空气中检径为10μm以下的颗粒物的采样器入口要求：D=10±1μm，g=1.5±0.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5%.
注：1）D颗长物中值直径.
2）-几何标准.
4.3电热恒温水浴锅.
4.4玻璃器皿：所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10%硝酸授泡清洗，并用去离子水冲洗干净.
4.5铅空心阴极灯.
4.6原子吸收分光光度计：附石墨炉.
5采样
5.1总悬浮颗粒物采样：将200mm×250mm滤纸，平置于大流量采样器的采样夹上夹紧.以1.1~1.7m²/min流量采气，火焰法采气420m²，石墨护法采气10m².
5.2可吸入颗粒物采样：将滤纸平置于可吸人题粒物的采样器采样夹上夹紧，以采样器规定的流量采"1.0m².
采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放入样品盒内保存待用.记录采样时的温度和大气压力.
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1取6只50mL容量瓶，按表1或表2加人铅标准溶液，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制备标准系列.
表1火焰法标准系列
瓶 号 1 2 3 4 5100pg/mL标准液，mL # 0 50 1 50 2.50 3 50 5 00始浓度，μg/ml0 1.0 3.0 5.0 7 0 10.0
表2 石墨炉法标准系列
版 号 0 2 3 541.0ug/mL标准液，mL 0 0.50 1.50 2.50 3 50 5.00浓度，g/mL 0 0.010 0.030 0 050 0.070 0.100
6.1.2将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在铅的工作条件下（见附录A（参考件）]，测定标准系列各点吸光度（或峰高）
6.1.3以减去零浓度溶液的吸光度（或峰高）为纵坐标，铅浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因子B，[μg/（mL吸光度）或μg/（mLmm））.
6.1.4当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子：与样品溅定的同时，取与样品铅浓度相接
近的标准溶液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高.由式（1）求校正因子：
f= Csh -h.
（1)
式中：f-校正因子，μg/（mL吸光度）或μg/（mLmm）；
c标准溶液浓度，μg/mL；
h.空白溶液峰高，吸光度或mm.
6.2样品测定
6.2.1样品处理
定），将样品置于50mL刻度试管中，加20mL2mol/L硝酸溶液浸没样品，于通风橱里在沸水浴中 取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm²：取可吸入题粒物采样滤纸一半（可吸入颗粒物须用石墨炉法测加热1h，取出放冷至室温，转移至50mL容量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液井人容量题中，再用水加至刻度，混匀.静置1h（或离心分离），取上清液测定.
同时用未采样的滤纸，按制备样品容液的操作步骤，制备空白溶.
6.2.2在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度（或峰高）.
7结果计算
7.1将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采气体积：
V=V. 273 1 T.
（2）
式中：V-换算成标准状况下的采样体积，L；
V：-采样体积，L；T.标准状况的绝对温度，273K；Pa标准状况的大气压力，101.3kPa --采样时的温度，Cp--采样时的大气压力，kPa.
7.2用标准曲线法查标准曲线定量，或用式（3）计算空气中铅的浓度：
式中：c-空气中铅浓度，mg/m²：
h-样品溶液峰高，mm；h-空白溶液峰高，mm： 50-制备样品溶液的体积，mL：B，-由6.1.3得到的计算因子，μg/（mL吸光度）或μg/（mLmm）：S--样品滤纸的总过滤面积，cm²； S一分析时所取样品滤纸的过滤面积，cm².
7.3用单点校正法按式（4）计算空气中铅浓度：
式中：c~空气中铅浓度，mg/m²；
f-由6.1.4得到的校正因子，μg/（mL吸光度）或μg/（mLmm）；
h样品溶液的平均峰高，吸光度或mm；
h.一一空白溶液的峰高，吸光度或mm.
8精密度和准确度
重复测定采样后的滤纸样品（0.11μg/m²），变异系数小于10%，样品（10μg/mL）加标准（4~20μg/mL）的回收半在90%~110%范1编内.
