中华人民共和国国家标准
GB/T11839-2008代替GB/T118391989
二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法
Determination of boron in uranium dioxide pellets bycurcumin extraction spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中华人民共和国国家标准二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法 GB/T 11839-2008出版发行 北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548 网址 spc. net cn秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.5字数8千字2008年10月第一版2008年10月第-次印刷书号：155066 • 1-33658如有印装差错由本社发行中心调换：（010）
前言
本标准与GB/T11839-1989相比，主要变化如下： 本标准代替GB/T11839-1989（二氧化铀芯块中硼的测定一姜黄素萃取光度法》.
本标准的附录A为规范性附录.
本标准由中国核工业集团公司提出.
二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法
1范围
本标准规定了二氧化铀芯块中硼测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度.
本标准适用于二氧化轴芯块中硼的测定，也适用于核纯八氧化三铀中硼的测定.当二氧化铀取样量为0.5g时，硼含量的测定范围为：（0.1~1.0）pg/g.
每克试样中允许共存元素的微克量见附录A.
2方法提要
试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，硼与姜黄素在硫酸与乙酸的非水介质中生成红色络合物.用水稀释后，再用含苯酚的环已酮溶液萃取，过滤有机相.以含苯酚的环已酮溶液作参比液，测量其吸光度.
3试剂和材料
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂.
3.1丙酮（CHCOCH），质量分数为99.5%.
3.3高纯水
提纯方法：将离子交换水置于石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器（4.4）中，加人少许甘露醇，经蒸镭后贮存在聚乙烯瓶中.
3.4乙酸:c(CHCOOH)=17.4 mol/L
甘油浴中蒸馏，弃去10%初馏分，用石英瓶接收中间70%的馏分. 提纯方法：在石英蒸馏器（4.5）中加人5mL含0.4g/mL甘露醇的水溶液和1000mL乙酸.置于
3.5硫酸、优级纯：c（HSO）=17.8mol/L
提纯方法：在铂Ⅲ（4.6）中加入60mL硫酸，用聚乙烯吸管缓慢加入30mL氢氟酸（优级纯），用铂片搅匀，在约1000W电炉上加热至冒浓白烟，取下冷却后重复一次上述操作.冷却后转人石英瓶中.3.6硫酸联氨溶液：p（HNNHHSO）=10mg/mL
石英容量瓶中，用硫酸（3.5）稀释至刻度. 称取0.5g硫酸联氨置于铂Ⅲ（4.6）中，加人25mL硫酸（3.5），在电炉上低湿溶解.转人50mL
3.7姜黄素（CHO）
提纯方法：称取5g姜黄素置于250mL石英烧杯中，加人100mL丙酮（3.1）和50mL高纯水（3.3）混合溶解过滤，滤液在石英烧杯中放置72h.抽滤，用高纯水（3.3）洗涤结晶二次.结晶转入石英烧杯中，盖上石英表面Ⅲ，在约100C烘箱中烘6h左右，然后转人聚乙烯瓶中贮存.
3.8姜黄素溶液：p（CHO）=1mg/mL
称取0.050g姜黄素（3.7）置于200mL聚乙烯瓶中，加入50ml乙酸（3.4）溶解.姜黄素溶液放置时间不能超过12h.
