GB/T 11839-2008
前言
本标准代替GB/T11839-1989（二氧化铀芯块中硼的测定一姜黄素萃取光度法》。
本标准与GB/T11839-1989相比，主要变化如下： 一在"范围”中增加了规定的内容； 副除了原标准中有关质量体积浓度（m/V）不规范的表述： 一增加了试料的表述（见6.1）； 将"方法精密度"中的表格修改了表头，将"r、R"改为"S.、Sa”： 副除了原标准的"附录A”，将其内容写人标准的正文： 本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国核工业集团公司提出。
本标准由全国核能标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。
本标准主要起草人：张希祥、林维智。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11839-1989,
GB/T 11839-2008
二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法
1范围 本标准规定了二氧化铀芯块中硼测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、结果 计算及方法精密度。
本标准适用于二氧化轴芯块中硼的测定，也适用于核纯八氧化三铀中硼的测定。
当二氧化铀取样 量为0.5g时，硼含量的测定范围为：（0.1~1.0）pg/g。
每克试样中允许共存元素的微克量见附录A. 2方法提要 试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，硼与姜黄素在硫酸与乙酸的非水介质中生成红色络合 物。
用水稀释后，再用含苯酚的环已酮溶液萃取，过滤有机相。
以含苯酚的环已酮溶液作参比液，测量 其吸光度。
3试剂和材料 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
3.1丙酮（CHCOCH），质量分数为99.5%。
3.2过氧化氢（H0），优级纯，质量分数为30% 3.3高纯水 提纯方法：将离子交换水置于石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器（4.4）中，加人少许甘露醇，经蒸镭后贮 存在聚乙烯瓶中。
3.4乙酸:c(CHCOOH)=17.4 mol/L 提纯方法：在石英蒸馏器（4.5）中加人5mL含0.4g/mL甘露醇的水溶液和1000mL乙酸。
置于 甘油浴中蒸馏，弃去10%初馏分，用石英瓶接收中间70%的馏分。
3.5硫酸、优级纯：c（HSO）=17.8mol/L 提纯方法：在铂Ⅲ（4.6）中加入60mL硫酸，用聚乙烯吸管缓慢加入30mL氢氟酸（优级纯），用铂 片搅匀，在约1000W电炉上加热至冒浓白烟，取下冷却后重复一次上述操作。
冷却后转人石英瓶中。
3.6硫酸联氨溶液：p（HNNHHSO）=10mg/mL 称取0.5g硫酸联氨置于铂Ⅲ（4.6）中，加人25mL硫酸（3.5），在电炉上低湿溶解。
转人50mL 石英容量瓶中，用硫酸（3.5）稀释至刻度。
3.7姜黄素（CHO） 提纯方法：称取5g姜黄素置于250mL石英烧杯中，加人100mL丙酮（3.1）和50mL高纯水 （3.3）混合溶解过滤，滤液在石英烧杯中放置72h.抽滤，用高纯水（3.3）洗涤结晶二次。
结晶转入石 英烧杯中，盖上石英表面Ⅲ，在约100C烘箱中烘6h左右，然后转人聚乙烯瓶中贮存。
3.8姜黄素溶液：p（CHO）=1mg/mL 称取0.050g姜黄素（3.7）置于200mL聚乙烯瓶中，加入50ml乙酸（3.4）溶解。
姜黄素溶液放 置时间不能超过12h。
GB/T 11839-2008 3.9苯酚（CH;OH）-环已酮[CH（CH）,CO]萃取剂 称取5.0g苯酚溶解于500mL环已酮中。
3.10硼标准贮存溶液：p（B）=100μg/mL 称取0.5720g硼酸（光谱纯）置于1000mL石英容量瓶中.加入高纯水（3.3）溶解并稀释至刻度， 摇匀。
3.11硼标准溶液：p（B）=1.0pμg/mL 移取5.0mL硼标准贮存溶液（3.10）置于500mL石英容量瓶中，用高纯水（3.3）稀释至刻度， 摇匀。
3.12八氧化三铺基体，要求均匀且硼含量低于0.050pg/g。
3.13硫酸、乙酸、硫酸联氨溶液、姜黄素溶液、过氧化氢和高纯水的总空白值须低于0.040μg硼。
4仪器和设备 4.1分光光度计，波长范围（360~800）nm。
4.2石英烧杯.30mL。
使用前须用浓盐酸加热煮沸处理，再用离子交换水和高纯水（3.3）洗净，将石 英烧杯倒放在滤纸上，滴干石英烧杯内的水。
每次使用后应用离子交换水浸泡。
4.3可调温电热板。
4.4石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器。
4.5石英蒸馏器，1000mL. 4.6铂Ⅲ,100ml。
4.7梨形分液漏斗，100ml。
4.8分析天平，分度值为0.1mg. 4.9聚乙烯筛网，孔径为0.074mm. 4.10实验室须采用湿法打扫，通风厨内须盖塑料板或有机玻璃板，萃取前的操作均须在通风厨内 进行， 5试样 5.1采样原则 样品的采集分装过程必须确保待分析的特定组分及特性不发生改变。
采集的样品必须具有代 表性。
5.2试样制备 二氧化轴芯块用玛瑕研磨成粉末，全部通过聚乙烯筛网（4.9），贮存在聚乙烯瓶中。
5.3试样量 试样量不少于测定取样量的三倍。
6分析步额 6.1试料 称取试样0.5g作为试料，精确至0.0001g。
6.2样品分析 匀，盖上石英表面Ⅲ。
在可调温电热板（4.3）低温处（100~130）C，将试样溶解。
若试样未溶解，继续加 人过氧化氢（3.2）直至试样完全溶解，移去石英表面Ⅲ。
将石英烧杯（4.2）移到可调温电热板（4.3）高温 处（180~220）C，蒸发至微冒白烟（2~3）min，体积控制在约0.8mL，取下。
2
GB/T 11839-2008 6.2.2待不冒白烟，立即加入1.5mL乙酸（3.4），混匀.放在低于25C水浴中，加人3.0mL姜黄素 溶液（3.8），混匀。
立即加人0.5mL硫酸联氨溶液（3.6），混匀。
置于（18±2）C水浴中显色30min。
6.2.3将溶液转人100mL梨形分液漏斗（4.7）中，用高纯水（3.3）稀释至（45士5）ml。
加入10mL苯 酚-环已酮萃取剂（3.9），振荡萃取1min，静置分层约10min弃去水相。
6.2.4将有机相转人10mL容量瓶中，用丙酮（3.1）冲洗分液漏斗，冲洗的丙酮合并人有机相，再用丙 酮（3.1）稀释至刻度，混匀。
用双层滤纸过滤。
6.2.5于分光光度计（4.1）波长560nm处，用1cm石英比色Ⅲ，以苯酚-环已酮萃取剂（3.9）作参比液 测量吸光度。
6.3试剂空白的测定 在30mL石英烧杯（4.2）中加人1.0mL硫酸（3.5）、3.0mL过氧化氢（3.2），混匀。
在可调温电热 板（4.3）高温处（180~220）C蒸发至微冒白烟（2~3）min，体积控制在约0.8mL，取下。
以下按 6.2.2~6.2.5操作。
6.4工作曲线的绘制
置于7个30mL石英烧杯（4.2）中。
各加人0.5g八氧化三轴基体（3.12）、1.0mL硫酸（3.5）、3.0mL 过氧化氢（3.2），混匀。
盖上石英表面Ⅲ。
在可调温电热板（4.3）低温处（100~130）C，将试样溶解后， 去掉石英表面皿。
移到可调温电热板（4.3）高温处（180~220）C，蒸发至微冒白烟（2~3）min，体积控 制在约0.8mL，取下。
以下按6.2.2~6.2.5操作。
以硼量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。
6.5注意事项 使用本标准注意事项见附录B。
7结果计算 按式（1）计算分析结果：
(B) = .(1) 式中： u（B)-试料中硼的含量，单位为微克每克<gg/g）： A-测得的净吸光度在工作曲线上查得的硼量，单位为微克（μg）： 试料的质量，单位为克（g）。
8方法精密度 方法精密度见表1.
表1方法精密度单位为微克每克 水平值重复性标准差再现性标准差
S. S 0.120, 0090,015...
