中华人民共和国国家标准
GB/T11848.14-91
铀矿石浓缩物中钾、钠的测定 原子吸收光谱法
Determination of potassium and sodium in uraniumore concentrate by atomic absorption spectrometry
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中钾、钠的测定 原子吸收光谱法
GB/T 11848.14-91
Determination of potassium and sodium in uranium ore concentrate by atomic absorption spectrometry
1主要内容与适用范围
本标准现定了矿石浓缩物中火焰原子吸收测定钾和钠的条件、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算及方法的精密度.
本标准适用于袖矿石浓缩物中含量为0.0025%~0.3%钾和钠的测定.
杂质含量在GB10268规定的范围内，其干扰可忽略不计.
2引1用标准
GB10268袖矿石浓缩物
3方法提要
中的钾、钠用火焰原子吸收法测定. 样品用硫酸和过氧化氢加热分解.用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附将与钾、钠分离，流出液
4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂，所用水为去离子水.
4.1强验性阴离子交换树脂（201×7.0.272~0.121mm），4.2氢氟酸（HF，优级，40%，密度1.14g/mL）.4.3过氧化氢（HO，优级，33%），4.4硫酸（HSO，优级，密度1.84g/mL）.4.5硫酸溶液（13）. 4.6硫酸溶液（135）.4.7硫酸铵溶液（0.035mol/L）称取硫酸铵4.62g溶于1000mLpH2的硫酸（4.4）溶液中.4.8氯化铵溶液（0.9mol/L） 称取氯化铵48.1g溶于1000mL的盐酸（HC1，优级，密度1.19g/mL）溶液（0.1mol/L）中.4.9硝酸绝溶液（10mgCs/mL).4.10氢氧化钠（NaOH，优级）溶液（4%）.4.11钾和钠的标准贮备溶液（1mgK/mL、1mgNa/mL）并稀释至500mL，摇匀，备用.
准确称取于140C烘干的硝酸钾（KNO，优级）1.2929g和氯化钠（NaCI，优级）1.2711g，用水溶解
4.12钾和钠标准溶液（10ugK/mL、10ugNa/mL）由钾、钠标准贮备溶液（4.11）稀释100倍配制.
5仪器
5.1原子吸收分光光度计5.2钾、钠空心阴极灯5.3酸度计5.5石英容量瓶（25mL） 5.4电导仪5.6石英容量瓶（100mL)5.7铂坩蜗（30mL）5.9石英移液管（1mL) 5.8石英刻度移液管（5mL）5.10石英交换柱（见图）
6分析步骤
6.1离子交换柱的制备
柱中，上部再盖些聚丙烯纤维，压紧.
6.1.2用10mL氢氧化钠溶液（4.10）以2mL/min流速通过树脂柱，用水洗至无钠离子.
6.1.3用15mL硫酸溶液（4.6）以2mL/min流速通过树脂柱，用水洗至pH2~3.
6.1.4用前用30mL硫酸铵溶液（4.7）平衡柱子，备用.
6.2标准曲线的绘制
6.2.1分别取钾、钠标准溶液（4.12）0，0.25，0.50.1.00.2.00，3.00mL于六个容量瓶（5.5）中，分别加入1.25mL硝酸艳溶液（4.9），用硫酸铵溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀.
6.2.2用空气-乙快火焰原子吸收法测定钾和钠的吸光度，仅器参数参见附录A（参考件），并绘制钾、钠量对吸光度的曲线，
6.3样品分析
6.3.1称取样品0.01~0.1g精确至0.0001g，于铂蜗（5.7）中.
白烟冒完，立即取下，冷却，加5滴氢氟酸（4.2），播匀.敢置3min，加热蒸至近干，取下冷却.
6.3.3用3~5mL水冲洗坩蜗内墅，微热溶解盐类，取下地蜗，冷却（此溶液pH2~4）.
6.3.5再用硫酸铵溶液（4.7）淋洗增蜗（5.7）内整和树脂柱（6.1），接收约23mL溶液，
6.3.6于容量瓶（5.5）中加入1.25mL硝酸溶液（4.9）用硫酸铵（4.7）稀释至刻度，摇匀.
6.3.7按6.2.2条测量样品溶液中钾、钠的吸光度.
6.4铀的解吸
6.4.1树脂上的轴用280mL氯化铵溶液（4.8）以2mL/min流速解吸.6.4.2用水洗至中性. 6.43按6.1.3~6.1.4条使树脂转型和平衡柱子，备用.
7结果的计算
7.1按（1）式计算样品中钾、钠的含量9：
式中：0一-从标准曲线上查得钾（或钠）量，吨；
m--称样量，g.
7.2按（2）式计算轴中钾、钠含量%：
式中：9-样品中钾、钠的含量（7.1）；
--样品中轴的含量，%所得结果应表示为三位有效数字.
8精密度
本精密度数据是在1988年，由4个实验室对一个水平的试样所作的试验中确定的（见表1）.
表1精密度
元 水平值.% 重复性（r） 再现性（R）K 0.151 9. 618 1× 10- 1. 444 1×10-Na 0.254 1. 681 9×10- 1 681 9 × 101
