中华人民共和国国家标准
GB/T 11848.16-91
铀矿石浓缩物中磷的测定 分光光度法
Determination of phosphorus in uranium oreconcentrate by spectrophotometry
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中磷的测定 分光光度法
GB/T 11848.16-91
Determination of phosphorus in uranium ore concentrate by spectrophotometry
1主题内容与适用范围
本标准规定了铀矿石浓缩物中磷的测定原理、适用范围、使用的试剂和仅器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度.
本标准适用于轴矿石浓缩物中含量大于0.0025%的磷的测定.
杂质含量在GB10268规定的范围内，其干扰可忽略不计，
2引用标准
GB10268矿石浓缩物
3方法提要
样品用盐酸和双氧水分解，在碗酸介质中及锦盐存在下，用乙醇为稳定剂，抗坏血酸为还原剂，将磷钼杂多酸还原为磷钼董，借此分光光度测定磷.
4试剂
试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂.
4.1盐酸（HC1，密度1.19g/mL) 4.2双氧水（HO，30%）.4.3硝酸（HNO，密度1.42g/mL）.4.4硫酸（HSO，密度1.84g/mL)，4.5乙醇（95%）. 4.6钼酸铵溶液（50g/L）.
称取0.27g酒石酸娣钾，溶于100mL水中，混匀，备用.
4.9抗坏血酸溶液（20g/L）.
4.10-钼-抗坏血酸混合显色液：
铵溶液（4.6）.播匀.加入5mL酒石酸锦钾溶液（4.7），混合均匀（用时现配）.
4.11氢氧化钠溶液（200g/L）.
4.12磷储备溶液（0.1mg/mL）.
称取0.4393g预先于110C烘干1h的基准磷酸二氢钾，置于烧杯中，用少量水溶解后，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，
4.13磷标准溶液（10ug/mL）;
4.142，4-二硝基酚溶液（1g/L）.
5仪器
72型分光光度计.
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0.4.0 5.0mL的磷标准溶液（4.13）置于一系列50mL容量瓶中.
6.1.2加入两滴2，4-二硝基酚溶液（4.14），用氢氧化钠溶液（4.11）及硫酸溶液（4.8）调节溶液至无色，再过量两滴硫酸溶液（4.8），加入1mL抗坏血酸溶渡（4.9），摇匀.
6-1.3加入2mL乙醇（4.5）摇匀，静置5min以上，用水稀释至约40mL，摇匀.
6.1.4加入8mL混合显色液（4.10），立即用水稀释至刻度，摇匀，放置10min.
6.1.5于分光光度计上，在690nm处，用1cm比色皿以试剂空白为参比，测量其吸光度，络合物颜色 2h内不发生变化.
6.1.6绘制吸光度与磷含量的标准曲线.
6.2样品分析
6.2.1称取样品0.1~0.2g（精确到0.0001g），置于100mL烧杯中，用水湿润，加入10~15mL盐酸（4.1）、2~3mL双氧水（4.2），两滴硝酸（4.3），盖上表皿，3~5min后加热分解样品，直到溶液体积为 1mL以下，取下烧杯.
6.2.2稍冷，用热水冲洗杯壁和表Ⅲ，过滤于50mL容量瓶中.总体积不超过35ml.
6.2.3以下按6.1.2~6.1.5条分析步骤进行.
6-2.5从标准曲线上查得磷的微克数.
7分析结果的计算
7.1按式（1）计算磷的百分含量：Q，
式中；m--查得的磷的量，B：
m--称样量，8.
7.2按式（2）计算轴中磷的百分含量：Qt）
.（2）
式中：Q一-1式中计算磷的百分含量；
U-样品中轴的百分含量.
分析结果为三位有效数字.
8精密度
本精密度数据（见下表）是在1988年，由四个实验室对一个水平的试样所作的试验中确定的.
水平值.% 重复性（） 再现性（R）0. 003 42 0.000 268 0.000 627
附加说明：
本标准由中国核工业总工司提出. 本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草.本标准主要起草人褚文英、李德明.
