中华人民共和国国家标准
GB 11896-89
Water quality-Determination ofchlorideSilver nitrate titration method
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
GB 11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
Water quality-Determination of chloride-
Silver nitrate titration method
1主题内客与适用范圈
本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.
本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如成水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.
本标准适用的浓度范围为10~500mg/的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范
围.
澳化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定，正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L时使终点不明显.
2原理
在中性至鸦碱性范围内（pH6.5~10.5），以骼酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后骼酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达.该沉淀滴定的反应如下：
2AgCrO-→AgrCrO（砖红色）
3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水.
氯离子为止，用水稀至约为300ml.
3.7氯化销标准溶液，C（NaCI）-0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠（NaC）置于瓷增场内，在500~600℃下灼烧40~50min.在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL.用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL.
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物（CT），
3.8硝酸银标准溶液，C（AgNO）=0.0141mol/L:称取2.3950g于105C烘半小时的硝酸银（AgNO），溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中.
用氯化销标准溶液（3.7）标定其浓度：
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液（3.7）于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25ml.另取--锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白.各加入1mL骼酸钾溶液（3.9）.在不断的据动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点.，计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定.
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物（C1）.
沉淀生成.摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100ml.
3.10酚酞指示剂溶液：称取0.5g酯酞溶于50mL95%乙醇（3.3）中.加入50mL蒸馏水，再滴加C.05mol/L氢氧化钠溶液（3.5）使呈微红色.
4仪器
4.1皖形瓶，250mL.4.2滴定管.25mL，棕色.4.3吸管，50mL.25ml.
5样品
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内.保存时不必加入特别的防剂.
6分析步骤
6.1干扰的排除
若无以下各种干扰，此节可省去.
6.1.1如水样浑浊及带有膜色，则取150mL或取适量水样稀释至150ml，置于250mL锥形瓶中，加 入2mL氢氧化铝悬浮液（3.6）.探荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用.
6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样.取适量废水样于瓷蒸发显中，调6.1.3由有机质面产生的较轻色度，可以加入0.01mol/L高锰酸钾（3.1）2mL，煮沸，再滴加乙醇 移入250nL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL.（3.3）以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用.
6.1.4如果水祥中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液（3.5）将水祥调至中性或弱碳性，加入1mL30%过氧化氢（3.2），据匀.一分钟后加热至70~80C，以除去过量的过氧化氢.
6.2测定
6.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸端水稀释至S0mL），置于锥形中、另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验.
6.2.2如水样pH值在6.5~10.5范图时，可直接滴定，超出此范国的水样应以酚敢作指示剂.用稀硫酸（3.4）或氢氧化纳的溶液（3.5）调节至红色刚刚退去.
6.2.3加入1mL铬酸钾（3.9）溶液.用硝酸银标准溶液（3.8）滴定至砖红色沉淀刚溯出现即为滴定终点，
则法作空白满定.
注：1）铬酸钾在水伴中的度影响终点到达的迟早，在50~100mL滴定液中加人ImL5%酸钾溶液，Cr0，
7结果的表示
氯化物含量c（mg/L）按下式计算：
V：一-试样消耗硝酸银标准溶液量，mL； M一硝酸银标准溶液浓度，mol/L;--试样体积，mL
式中：V一-蒸馏水消耗硝酸银标准落液量，mL；
8精密度和准确度
6个实验室测定含氧化物88.29mg/L的标准很合样品结果（1987年1月）如下：
8.1重复性
实验室内相对标准偏差0.27%.
8.2再现性 实验室间相对标准偏差1.2%.
8.3准确度相对误差0.57%.加标回收率100.21士0.32%.
附录A
矿化度很高的威水和海水的测定
（补充件）
A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：
a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2~5mg氯化物.b.对样品进行稀释，稀释度可参考表1：
表1高矿化度样品稀释度
比 重 稀释度 相当取样量，mL1. 000~1. 010 不稀释取50mL滴定 501.010~1.025 不稀释取25mL滴定 25 12. 51. 050~1. 090 1.025~1.050 25 mL 稀释至100 ml 取50 mL 25mL稀释至100mL，取25mL 6.251.090~1.120 25 mL稀释至500mL，取25mL 1.251. 120~1. 150 25mL稀释至1000mL 取25mL 0.625
注：1）此范围值摘白Anpusl Book cf ASTM Standards，Designation D4458-85
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由水电部水质试验研究中心负责起草.本标准主要起草人鲁光四， 本标准委托中国环境监测总站负责解释.
