中华人民共和国国家标准
GB 11909-89
水质 银的测定 3 5-Br2-PADAP分光光度法
Water quality-Determination of silver-Spectrophotometricmethodwith3.5-Br-PADAP
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质银的测定 3.5-Br-PADAP分光光度法
GB
Water quality-Determination of silver-Spectrophotometric method with 3 5-Br-PADAP
1主题内容与适用范围
水中银， 本标准规定了用3，5-B-PADAP（C2-（3.5）-二澳-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚）分光光度法测定
本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定.
1.1最低检出浓度
试料为25mL，用10mm比色m，给出吸光度为0.01时，所对应的浓度为0.02mg/L.
1.2测定上限
试料为25mL.用10mm比色Ⅲ，本法的测定上限为1.0mg/L.经适当浓缩和稀释，测定范围还可扩展.
2原理
在0.1%十二烷基硫酸钠存在下，于pH4.5~8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3，5-Br-PADAP生成稳定的1：2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比.络合物的最大吸收波长为570nm：试剂的最大吸收波长为470nm；摩尔吸光系数为7.6×10Lmol-cm-
3试剂
水.3.1硝酸（HNO).p=1.40g/mL 3.2硝酸溶液，11（V/V）：用硝酸（3.2）配制. 3.3硝酸溶液，1mol/L：用硝酸（3.1）配制.3.4高氯酸（HCIO），p=1.68g/mL.3.5硫酸（HSO)，p=1.84g/mL.3.6硫酸溶液，11（v/V）：取适量硫酸（3.5），注入等体积水中，搅均. 3.7甲基橙指示液，1g/L称取0.1g甲基橙溶于100mL水中.3.8氢氧化钠溶液，1mol/L：称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1L.3.9过氧化氢溶液，3%（V/V）：取市售过氧化氢（30%）10mL用水稀释至100mL.3.10Nag-EDTA溶液，C(Na-EDTA)=0.1mol/L，称取37.24gNa-EDTA溶于水，稀释至1000mL.3.11柠檬酸钠溶液，50g/L：称取50g柠橡酸钠，溶于水，稀释至1000mL.
所用试剂除另有说明外，均为分析纯，实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子
3.12十二烷基硫酸钠（简称sIs）溶液，10g/L：称取1g十二烷基硫酸钠溶于100mL水中.
3.13乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pHs：用1mol/L乙酸钠和1mol/L乙酸溶液在pH计指示下，适量混合至所需pH值.
3.143，5-Br-PADAP乙醇溶液，0.3g/L：溶解0.03g 3 5-Br-PADAP于100mL无水乙醇中.
3.15.1银标准储备液，1.00mg/mL;
溶解0.1575g硝酸银，于10mL硝酸（3.3）溶液中，移入100mL容量瓶，以水稀释至标线，摇匀，保存于棕色瓶中.
3.15.2银标准使用液，5.0ug/mL，临用前.用无分度吸液管吸取银标准贮备液（3.15.1）.放入棕色容量瓶中，用水逐级稀释为所需浓度.
4仅器
实验室常用仅器及分光光度计.
5来样和样品
~2，尽快分析（最多不要超过24h）：感光材料、镀银等行业废水不用加酸酸化，且应立即分析. 实验室样品，按国家标准规定进行采样.所采集样品应当贮存在案乙烯瓶中，并用硝酸酸化至pH1
所采集的样品在运输和存放时均应避光.
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从实验室样品（5）中，分取25mL混匀样品，置100mL烧杯中（如银的浓度超过1.0mg/L时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取）.按以下步骤进行前处理和显色测定.
6.2前处理
面跟，在电热板上小心加热至沸，5~10min后取下冷却，加入1~2mL高氧酸（3.4），在电热板上蒸至近千.冷却后，加入硝酸溶液（3.3）1mL，以少量水洗涤杯壁，移至电热板上温热溶解盐类，然后移入25mL容量瓶中.
注：①）如试料中含有机质浓度较高，应用确酸、高氯酸反复消解直至溶液量淡黄色或无色为止.
②消解时.切勿需于，否则测定结果偏低.
6.3显色
向6.2处理后的试样中，加入柠檬酸钠溶液（3.11）1mL，甲基橙指示液（3.7)1滴.用氢氧化钠溶液（3.8）中和至溶液由红变黄，加2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.13），1mLNa-EDTA溶液（3.10），2mL标线，摇匀，放置20min，备测， 十二烷基硫酸钠溶液（3.12）.2mL3，5-Brz-PADAP溶液（3.14）（每加一种试剂后均需摇匀）.用水稀释至
6.4测定
用10mm比色Ⅲ，于波长570nm处，以空白试验溶液为参比，测定吸光度.
从校准曲线（6.6.2）上查出试料中的含银量.
6.5空白试验
用与试料相同体积的水代替试料，以下步骤同6.2及6.3
6.6校准
6.6.1标准系列液的配制和测定
向8支25mL容量瓶中，分别加入银标准使用液（3.15.2）0，0.50.1.00，1.50，2.00.2.50.3.00，4.00，5.00mL，用少量水洗涤管壁，按6.3和6.4所述步骤进行显色，以零浓度溶液为参比进行测定.
将测得的吸光度为纵坐标，对应的银含量为横坐标，绘制校准曲线.
7结果的表示
7.1计算公式
式中：m-由校准曲线上查得的银量，B：V试料体积，mL；C-水样含银浓度.mg/L，
7.2用回归方程计算水样含银浓度，以mg/L表示.
8精密度和准确度
用蒸馏水配制的含银1.00mg/L的统一样品（样品加氨水和碘化氰保存），经五个实验室分析，测得：
8.1精密度
重复性相对标准偏差为1.60%；再现性相对标准偏差为1.75%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人冷文宣，本标准委托中国环境监测总站负责解释，
