中华人民共和国国家标准
GB 12372-90
居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法
Standard method for examination of nitrogen dioxide in air of
residential areas-Modified Saltzman method
中华人民共和国卫生部发布
中华人民共和国国家标准
居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法
GB 12372-90
Standard method for examination of nitrogen dioxide in sir of
residential areasModified Saltzman method
1主题内容与适用范圈
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中二氧化氮的浓度.
本标准适用于居住区大气中二氧化氮浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化氮浓度的测定.
1.1灵敏度
1mL中含1μgNO应有1.004±0.012吸光度.
1.2检出下限
检出下限为0.015ugNO/mL吸收液，若采样体积5L，最低检出浓度0.03ug/m².
1.3测定范围
量0.4L/min采气时，可测浓度范围为0.03~1.7mg/m²；对于24h采样，测定范围为50mL样品溶液 对于短时间采样（60min以内），测定范围为10mL样品溶液中含0.15~7.5mgN0.若以采样流中含0.75~37.5ugNO;.若采样流量0.2L/min，采气288L时，可测浓度范围为0.003~0.15mg/m².1.4干扰及排出
大气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰，臭氧浓度大于0.25mg/m²时对本法有正干扰，过氧乙酰硝酸酯（PAN）可增加15~35%的读数，然而，在一般情况下，大气中的PAN浓度 较低，不致产生明显的误差.
2原理
空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N（1-紫基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料，根据其额色的深浅，比色定量.
3试剂和材料
试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯（一级）.所用水为无NO的二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化侧和高锰酸钾再重蒸馏，制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格.
3.1N-（1-萘基）乙二胺盐酸储备液：称取0.45gN-（1-基）乙二胺盐酸盐，溶于500mL水中.
3.2吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中.冷却后，移入1L容量瓶中.加入100mLN-（1-恭基）乙二胺盐酸盐储备液，混匀后，用水稀释到刻度.此溶液存敢在25C暗处可稳定3个月，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配，
3.3显色液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热 水中.冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加入90mgN-（1-蔡基）乙二胶盐酸盐，用水稀释至刻度，显
色液保存在暗处25C以下，可稳定3个月.如出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配.
3.4亚硝酸钠标准溶液
3.4.1亚硝酸钠标准储备液：精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠.溶于水中移入1L容量瓶中.并用水稀释到刻度，此标准溶液的浓度为1.00mL含250gNO，保存在暗处，可稳定3个月
3.4.2亚硝酸钠标准工作液：精确量取亚硝酸钠标准储备液10.00mL.于1L.容录瓶中，用水稀释到刻 度，此标准溶液1.0Gml.含2.5gNO.此溶液应在临用前配制.
3.5二氧化氨渗透管：购置经准确标定的二氧化氮渗透管，渗造率在0.1一2ug/min，不确定度为2%
4仪露与设备
4.1采样装置
4.1.1吸收管：根据采样周期不同，采用两种不同体积的吸收管，应按附录A（补充件）检查吸收管的气
泡分散是否均匀.在采样条件下，吸收效率不应小于98%.多孔玻板吸收管，在测定范围内NO→NO的经验转换系数为0.89.若采用新设计的采样管，必须用已知浓度的标准气体测定其NO→NO：的经验转换系数，测定方法见附录B（补充件）.
4.1.1.1多孔玻板吸收管：用于在60min之内样品采集，可装10mL吸收液.在流量0.4L/min时，吸 收管的滤板阻力应为4~5kPa，通过滤板后的气泡应分散均匀.
管的滤板照力为3~5kPa，通过滤板后的气池应分散均匀.
4.1.2空气采样器：流量范围为0.2~0.5L/min，流量稳定.使用时，用皂膜计校准采样系列在采样前和采样后的流量，误差应小于5%.
4.2分光光度计：用10mm比色眼，在波长540~550nm处测吸光度.
4.3涉透管配气装置：渗通管配制标准气体的装置参见GB5275（气体分析校正用混合气体的制备渗透法》.配气系统中流量误差应小于2%.
5采样
5.1短时间采样（如30min）：用多孔玻板吸收管，内装10ml吸收液.标记吸收液的液面位置，以0.4L/min孩量，采气5~25L.
5.2长时间采样（如24h）：用大型多孔玻板吸收管，内装50mL吸收被，标记吸收液的液面位置，以0.2L/min流量，采气288L.
色程度，确定是否终止采样. 采样期间吸收管应避免阳光照射，样品溶液呈粉红色，表明已吸收了NO.采样期间，可根据吸收液
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1用亚硝酸钠标准液制备标准曲线
6.1.1.1取6个25mL容量瓶，按下表制备标准系列.
NO的标准系列
瓶号 1 2 3 4 5 6标准工作液，mL 0 0.7 1.0 3.0 5. 0 7.0NO; 含量ug/mL 0 0 07 0.1 0 0.5 0.7
各瓶中.加入12.5mL显色液，再加水到刻度，混匀，放置15min.
6.1.1.2用10mm比色Ⅲ，在波长540~550nm处，以水作参比，测定各瓶溶液的吸光度，以N0含 量（ug/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算闻归直线的斜率.以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子B[ug/（mL吸光度））.
6.1.2用二氧化氮标准气绘制标准曲线
6.1.2.1将已知渗透率的二氧化氮渗透管，在标定渗透率的温度下，恒温24h以上，用纯氮气以较小节空气的流量，得到不同浓度的二氧化氢标准气体，用式（1）计算NO：标准气体的浓度.
²PF式中：c--在标准状况下二氧化氮标准气体的浓度，mg/m²；
P二氧化氮渗透管的涉透率，ig/min；
F、-标准状况下氮气流量，L/min；
-标准状况下稀释空气的流量，L/min.
标准气体，按常规采样的操作条件（见第5章），采集一定体积的标准气体，采样体职应与预计在现场采 在可测浓度范围内，至少制备四个浓度点的标准气体，并以零浓度气体作试剂空白测定.各种浓度集空气样品的体积相接近（如采样流量0.4L/min，采气体积5L）.
6.1.2.2按6.1.1.2条操作，测出各种浓度点的吸光度，以二氧化氢标准气体的浓度（mg/m²）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归直线斜率的倒数作为伴品测定时的计算因子B[mg/（m，吸光度））.
6.2鲜品分析
采样后，用水补充到采样前的吸收液体积，放置15min，按6.1.2.2条据作，测定样品溶液的吸光度A.并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度A.、若样品溶液吸光度超过测定范图，应用吸收液释后再测定、计算时，要考虑到样品溶液的稀释倍数.
7计算
7.1将采样体积按式（2）计算在标准状态下的采样体积.
T
式中：F.标准状况下的采样体积，L；
V-采样体积，由采样流量乘以采样时间面得.1Te--标准状态的绝对温度，273K； A-标准状态的大气压力，101.3kPa：采样时的大气压力，kPs；（采样时的空气温度，C
7.2空气中的二氧化氢浓度计算
7.2.1用亚销酸钠标准液制备标准曲线时，空气中二氧化氢浓度用式（3）计算：
式中：c--空气中的二氧化氮浓度，mg/m²；
K-NONO的经验转换系数.0.89：
B.-由6.1.1条测得的计算因子，ug/（mL吸光度）：
4样品溶液的吸光度；
A一一试剂空白吸光度：
V，--采样用的吸收液的体积（如短时间采样为10mL，24h采样为50mL）；
=（A-A）XBXD*式中：c一一空气中二氧化氮浓度，mg/m；A-样品溶液吸光度：A一一试剂空白的吸光度； B-由6.1.2条得到的计算因子，mg/（m²吸光度）.
D-分析时样品溶液的稀释倍数.
7.2.2用二氧化氮标准气制备标准曲线时，空气中的二氧化氮浓度用式（4）计算：
8精密度和准确度
8.1精密度：在0.07~0.7ug/mL范围内，用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线的斜率，五个实验室重 复测定的合并变异系数为5%；标准气的浓度为0.1~0.75mg/m²，重复测定的变异系数小于2%.8.2准确度：流量误差不超过5%.吸收管采样效率不得低于98%.NO→NO的经验转换系数在测定范围内95%置信区间为0.89±0.01.
