中华人民共和国国家标准
GB11927-89
Uranium dioxide pellets-openporosity-Penetration immersion method Determination of density andamountof
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
二氧化铀芯块密度和开口孔隙度 的测定液体浸渍法
GB 11927-89
Uranium dioxide pellets-Determination of density and amount ofopen porosity-Penetration immersion method
1主题内容与适用范围
本标准规定了液体浸溃法测定UO:芯块密度和开口孔隙度的试验方法、浸溃装置、涉透条件和计算.
UO-PuO,UO-GdO芯块, 本标准适用于测定烧结UO芯块的密度和开口孔醇度,其他核燃料烧结体也可参照采用.例如,
2方法提要
开口孔隙度. 本标准用水和二甲苯作授渍液,通过测量试样的干燥质量,饱和质量和悬浮质量来计算芯块密度和
3试剂和材料
3.1二甲苯CH(CH)分析纯.3.2蒸馏水. 3.3吊篮,用直径0.2~0.4mm的不锈钢统编制面成,用以放置样品.3.4不锈钢丝圈或挂丝,测量悬浮质量时用来悬挂并支撑浸溃液里的样品,选用尽可能细的不锈钢丝为佳.3.5亚麻布或绸布一块, 3.6水银温度计.准确至0.1C.
4设备
4.1分析天平.感量0.0001g,称量200g.4.2真空干燥箱.能控制温度在150土5C,真空度小于133.3Pa.
4.3真空浸溃装置.见图1.
图1真空浸渍装置
5测量步骤
5.1沸水法
5.1.1测定干燥质量m
芯块在真空干燥箱里于150C干燥2h,真空度小于133.32Pa.冷却至室温时,立即称重.测量结束后干燥芯块再次称重,以两次称量的平均值为干燥质量m.
5.1.2浸渍
离,试样要始终浸没在水里.煮沸5h后,让芯块冷却至室温,浸泡12h后再称重. 把芯块放在金属吊篮里,置于有蒸馏水的容器里煮沸5h.试样之间,吊篮与容器之间均应保持分
5.1.3测定悬浮质量m
5.1.3.1浸渍后的芯块放到不锈钢挂丝上悬挂于天平的一臂.称取芯块和挂丝悬浮在水里的质量.5.1.3.2把芯块从挂丝上取下置于杯底,称取挂丝悬浮在水里的质量,将芯块和挂丝悬浮在水里的质量减去挂丝悬浮在水里的质量即为芯块的悬浮质量
5.1.4测定饱和质量m
5.1.4.1把一块亚麻布或调布用蒸馏水浸透,然后拧至不满水为止,在瓷盘上摊平.
5.1.4.2用镊子夹住芯块在湿布上滚动或滑动,擦吸表面水而不至于把芯块气孔内的水吸出,立即在2
空气中称取饱和质量.由于样品内的水是要蒸发的,该操作要尽可能快地完成,以减小误差.
5.2二甲苯浸渍法
5.2.1测定干燥质量
按照5.1.1的方法测定干燥质量.
5.2.2浸波
5.2.2.1把UO芯块放入吊,置于图1的浸溃容器内,抽空2h.真空度为2.66Pa.
5.2.2.2抽空2h后,注二甲苯,让芯块在二甲苯里浸读1h,使之渗透平衡,全部开口孔充满二甲 苯,
图2.
图2二甲苯的密度随温度变化关系
5.2.3测定悬浮质量m
按照5.1.3的方法测定悬浮质量㎡.只是悬浮液为二甲苯.
5.2.4测定饱和质量m
按照5.1.4的方法测定饱和质量m,因为二甲苯的蒸气压较高,浸渍了二甲苯的芯块不能直接放在天平上称重,所以擦吸以后,应立即放进称量瓶里再置于天平称盘上称重.
6测量结果的计算
根据实验测定的芯块干燥质量me,悬浮质量㎡和饱和质量,可由下列公式求得芯块表观体积,开口孔体积V和闭口孔体积V
m-mP
式中:V 芯块表观体积,cm²;
饱和质量.81
悬浮质量,8;m;
浸溃液体在测量温度下的密度,g/cm
式中:V--开口孔体积,cm²;
干燥质量,8.
式中:V.-闭口孔体积,cm²;
A-UO:的理论密度,10.96g/em².
由式(1)~式(3)可推导出式(4)~式(7).计算U0:芯块密度P∞,总气孔度P、开口孔隙度P闭口孔醇度P.
Po z - msP1 M
式中:Ao -UO.芯块密度,g/cm.
式中:P--总孔隙度,vol%.
P = .100 (6)
式中:P-开口孔除度,vol%.
式中:P.--闭口孔醇度,vol%.
开口孔占总气孔的相对百分数由式(8)计算: