中华人民共和国国家标准
GB 12377-90
Analyticalmethodofmicroquantityuranium in air by laser-fluoremetry
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
空气中微量铀的分析方法 激光荧光法
GB12377-90
Analytical method of microquantityuranium in air by laser-fluoremetry
1主题内容与适用范围
本标准规定了环境空气中微量的分析方法.
本标准适用于空气取样体积为10m²时，7.5×10-11~3.0×10g/m²轴的测定范围.
2方法提要
用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅、硝酸处理，硝酸浸出液中的轴酰离子与荧光增强剂生成络合物，在激光（波长337nm）激发下产生荧光，用“标准加入法”直接测定其含铀量.
空气中主要干扰元素硅，用氢氟酸脱硅，存在溶液中的元素经加入抗干扰荧光增加剂络合后，4吧的铬锰、6μg的铁、20ug的氮、30ug的制、10Qug的钙、100g的镁、200μg的铝、其他硅、磷、硼不干扰洲定.
3主要试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水或二次蒸馏水（比电阻为1×10-*~1.5×10→Qcm）.所用酸没有注明浓度时，均为浓酸.酸化水均为pH2的硝酸酸化水
3.2硝酸，HNO，密度1.42.含量65.0%~68.0%（m/m）. 3.1人氧化三铺，UO，GR，3.3荧光增加剂，荧光增强倍数不小于100倍.3.4氢氟酸，HF，40%（以HF含量计），密度1.130.取出，放入干燥器内，冷却至室温.准确称取0.1179±0.0001g，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加 入5mL硝酸（3.2），放在电热砂浴上加热溶解，并蒸至近干，再转入100mL容量瓶中，并稀释到刻度.再取此落液10.00mL，用酸化水稀释至100mL，摇匀（忙存期不超过三个月）.
3.5始标准贮备液（1.000±0.001mg/mL）：将八氧化三铺（3.1）于温度为850C马福炉内灼烧0.5h，
3.6铀标准工作液1（1.00±0.01μg/mL）：取1.00ml.铀标准贮备液（3.5），用酸化水稀释至100mL.
3.7轴标准工作液Il（0.100±0.010μg/mL）：取10.00mL铀标准工作液1（3.6）用酸化水稀释至100mL（贮存期不超过三个月）.
4主要仪器
4.1激光铺分析仪，测定范围0.05~20×10-g/L轴，稳定性小于±10%，激光强度不小于40%，4.2.空气取样器，流速50~100cm/s.
4.3铂坩蜗.20ml.4.4微量注射器，50uL，4.6马福炉.0~1000℃. 4.5酸度计，pH0.00~14.00
5取样
空气取样器装上直径o100mm国产一号过氯乙烯树脂合成纤维滤布，取样头距地高1.5m，流速50~100cm/s.取样不小于10m²空气体积（视含袖量面定），取样完毕，滤布存放于样品盒内，并记录取样时气温、气压、取样体积并换算成标准状况下的气体体积.
6分析步骤
6.1样品处理
700C，灼烧1h.取出地埚冷却，向坩埚加入2mL硝酸（3.2），在电热砂浴上加热，冒烟后，滴加氢氟酸 空白滤布和取样后的滤布，撕去纱布，分别放入铂坩埚中（4.3），并置于马福炉内（4.6），缓慢升温至（3.4）0.5mL，继续加热至近干.如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅完全，取下地璃，再加入硝酸（3.2）2mL，蒸至近干，用酸化水洗涤坩埚三次，合并于10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.
6.2测定
入0.500mL荧光增强剂（3.3）.充分混匀.测定并记录荧光强度读数（N：），再用微量注射器（4.4）加入 取5.00mL样品溶液（6.1）.于石英杯中，在激光分析仅（4.1）测定并记录荧光强度读数（N.），加铺标准工作液l（3.7）0.050mL，充分混匀.测定并记录荧光强度读数（N：）.
7计算结果
式中：M-样品液或空白试验液荧光强度读数计算值；
N-一溶液未加荧光增强剂前荧光强度读数：N溶液加入荧光增强剂后荧光强度读数；N：溶液再加铀标准工作液后荧光强度读数.
式中：C-一空气中含铂量，B/m²；
M--空白试验液荧光强度读数计算值； M--样品液荧光强度读数计算值：C-加入标准工作液浓度，g/mL;V-加入输标准工作液体积，mL；V：-样品溶液的总体积，mL；V;--测定用溶液总体积，mL（5.000.50）； V一标准状况下空气取样体积，m²；R回收率，%：
样品若稀释测最时，为稀释倍数.分析结果表示至二位小数.
8回收率的测定
取样滤布撕去纱布，加入标准溶液，按（6.1~6.2）样品处理、测定，用下式计算全程回收率（%）：
R 100 （3）
式中：C一-样品中加入袖的测定值吧；
C一样品中加入铀量，昭.
9精密度
重复性 再现性偏差 再现性样品水平 重复性偏差 s r S R0.100 0. 008 1 0.023 0.008 6 0.0241. 000 0. 100 1 0 280 0.111 1 0.3110.140 51.500 0.119 1 0. 334 0.393
注：本精密度数据是由七个实验室对三个水平择品所做的精密度试验确定的（不包括取棒误差）.
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
A2样品溶液必须无色透明，加入荧光增强剂后，若产生沉淀，必须把待测液经稀释或离心处理后，不再混浊方可测量.A3标准状况下空气体积按下式换算：
A1祥品亦可在石墨地蜗中灰化和酸处理、
PTl P T (A1)
附加说明：
本标准由核工业部提出，本标准由核工业部国营八一二厂负责起草.本标准起草人陈进堂.
