中华人民共和国国家标准
GB/T 12689.12-2004
锌及锌合金化学分析方法铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体一发射光谱法
The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloysThe determination of lead，cadmium iron，copper tin.aluminium arsenic stibium magnesium lanthanum and cerium contentsThe inductively coupled plasma-optical emission spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本系列标准共有12部分，本部分为第12部分，本系列是首次制定.
本系列不作为仲裁方法.
本系列附录A为资料性附录.
本系列标准由中国有色金属工业协会提出.
本系列标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本系列标准由葫芦岛有色集团公司负责起草.
本系列由葫芦岛有色集团公司起草.
本系列由白银公司西北铅锌治炼厂、株洲冶炼集团公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、水口山有色金属集团参加起草.
本系列主要起草人：周伟、陈燕、李飞、王向红.
本系列主要验证人：陈平、刘传仕、师世龙、周跃先.
本系列由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锌及锌合金化学分析方法 铅、镐、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、 、铈量的测定电感耦合等离子体 一发射光谱法
1范围
本部分规定了锌及锌合金中铅、辐、铁、铜、锡、铝、砷、娣、镁、镧、钟元素含量的测定方法.本部分适用于锌及锌合金中铅、辐、铁、铜、锡、铝、砷、锐、镁、镧、钟元素含量的测定.测定范围见表1：
表1
元累 Pb Cd Fe Cu Sn A1 As Ia Ce Mg0 000 5 0 000 5 0 000 5 0 000 2 0 000 5 0 000 5 0 001 0 002 0 005 0 005 0 005含量/% ~2 0 ~0 50 ~0 30 ~6 00 ~0 03 ~12 0 ~0 02 ~0 5 ~0 5 ~0 5 ~0 5
2方法原理
试料用稀硝酸溶解.在稀硝酸介质中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定锌及锌合金中铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、梯、镁、铜、钟元素含量.
3试剂及材料
3.1市售试剂
3.2.6盐酸-硝酸混合酸（31）.
3.2.7锌基体溶液；称取10.0g基体锌粒（3.1.3），加人最少量硝酸（3.2.1）级慢溶解后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1g锌.
3.3标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/mL）
3.3.1铅、、铁、铜标准贮存溶液：分别称取0.2500g金属铅、镉、铁、铜（≥99.99%）于一组100mL烧杯中，分别加人30mL硝酸（3.2.1），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移人
一组250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.3.2砷标准贮存溶液：称取0.3300g三氧化二砷（≥99.9%）于100mL烧杯中，加人1.0mL氢氧化钠溶液（3.2.5），微热溶解后以硝酸（3.2.3）酸化，用硝酸（3.2.3）移人250mL容量瓶中并稀释至刻3.3.3锡标准存溶液：称取0.2500g锡片（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL酒石酸（3.2.4）、 度，混匀.20mL浓硫酸（3.1.6）溶解后，用盐酸（3.2.2）移人250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀.3.3.4铝标准存溶液：称取0.2500g铝片（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.1.5）、15mL硝酸（3.1.4）溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.3.5娣标准贮存溶液：称取0.250 0g娣粉（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL酒石酸（3.2.4）、 30mL硝酸（3.2.1）加热溶解后，用硝酸（3.2.1）移人250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀.3.3.6镧标准贮存溶液：称取0.2932g三氧化二镧（LaO≥99.9%，预先在1000C灼烧1h，置于干燥器中冷却，备用）于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.2.2），加热溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.3.7钟标准贮存溶液：称取0.3071g氧化铺（CeO≥99.9%，预先在1000C灼烧1h，置于干燥器瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 中冷却，备用）于100mL烧杯中，加人30mL盐酸-硝酸混合酸（3.2.6），加热溶解后，移人250mL容量3.3.8镁标准贮存溶液：称取0.414.6g氧化镁（Mg0≥99.9%，预先在900C马弗炉中灼烧1h，置于干燥器中冷却，备用），加人30mL盐酸（3.2.2），加热溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.称取2.5000g铝片（≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1.5）、15mL硝酸（3.1.4)溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.01g铝.3.5标准溶液（以下各元素标准溶液均配制成0.0001g/mL）3.5.1铅、镉、铁、铜标准溶液：分别移取10.00mL铅、镉、铁、铜标准贮存溶液（3.3.1）置于一组100mL容量瓶中，分别加人5mL硝酸（3.1.4），用水稀释至刻度，混匀.3.5.2砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.3.2）置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.3）稀 释至刻度，混匀.3.5.3锡、铝、锐、、钟、镁标准溶液：分别移取10.00mL锡、铝、锐、镧、铺、镁标准妃存溶液（3.3.3）~（3.3.8）置于一组100mL容量瓶中，分别加人5mL硝酸（3.1.4），用水稀释至刻度，混匀.3.6材料氧氢气（≥99.99%）.4仪器
3.4铝标准贮存溶液（用于测定合金用）.
电感耦合等离子体发射光谱仅.光源：等离子体光源，使用功率750W~1750W.仪器的参考工作条件见附录A.
5试样
试样应处理表面.取适量样品加入（19）硝酸反应后立即流水冲洗，彻底洗净后加人酒精冲洗，取出阴干.
6分析步骤
6.1分析试液的配制
6.1.1试料
称取1.000g试样，精确至0.0001g.
6.1.2当铝含量≤1.00%时，将试料（6.1.1）置于100mL烧杯中，加人12mL~16mL硝酸（3.2.1)，微沸溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
当铝含量>1.00%时，将试料（6.1.1）置于100mL烧杯中，加人30mL~35mL硝酸（3.2.1），微沸溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.2标样溶液的配制
根据所测产品的化学成分，移取适当量的标准溶液（3.3）~（3.5），接下表2配制标样溶液曲线.标样溶液要匹配与称样量一致的锌基体溶液（3.2.7)，配制酸度保持在（1mol/L~1.4mol/L）.
表2
标准雨线合金元素1 0 8m 1 2 (3aM1/4 3 （M）/2 4 （3AM>/4 5 M 6 1.2M 7合金元素2 1.2M m M (x3M)/4 （M)/2 (3mA>/4 0 8n合金元累3 （3M）/4 m 0. 8 （mM>/2 1 2M M （3M）/4合金元素4 合金元素5 (m3M)/4 (3aM)/4 M 1. 2M 1. 2M (mM>/2 M (m3AM)/4 0. 8 0. 8a （3M)/4 （M>/2合金元素6 M (3M1/4 0.8 （M>/2 1. 2M (3arM/4合金元素7 （M>/2 0.8 3srM)/4 1.2M (3M)/4 M杂质元素1 blank 0 21 0 5L 0 8L L 1 2L 1.5L杂质元素2 杂质元素3 0 2L 0 5L 0 5L 0 8L 0 8L L 1.2L L 1 2L 1.5L 1.5L blank blank 0 2L杂质元素4 0 8 1.2L 1.5L blank 0.21 0 5L杂质元素5 杂质元素6 1.2L L 1.2L 1.5L 1 5L blank 0 21 0 5L 0 8L 0 8L杂质元素7 1 5L blank blank 0 21 0 2L 0 5L 0 8L 0.5L L 1.2L注：m- 所测样品合金元索最小含量（%）；
6.3测定
6.3.1测定条件
氧气流量：冷却气流量14L/min，辅助气流量0L/min~1.5L/min，载气流量0.6L/min~0. 7 L/min.
6.3.2分析线见表3、表4.
分析锌锭，推荐谱线如下：
表3
波长/nm 元素 220 3 Pb 228 8 Cd 238.2 Fe 324 7 Cu 189 9 Sn 394 .4 A1 189 0 As 231.1 Sb（极数） (152) （147 (141) (103) （176) (85) (177) （145)
分析锌合金，推荐谱线如下：
