中华人民共和国国家标准
GB/T 13273-91
植物、动物甲状腺中 碘-131的分析方法
Analytical method for 3I in plantand animal thyroid gland
国家环境保护局 国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
植物、动物甲状腺中 碘-131的分析方法
GB/T 13273-91
Analytical method for 1 in plantand animal thyroid gland
1主题内容与适用范围
本标准规定了植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法.
本标准适用于植物、动物甲状腺样品中碘-131含量分析，β探测下限对植物为0.17Bq/kg，对动物甲状腺为6×10²Bq/g.Y探测下限对植物为0.01Bq/kg，对动物甲状腺为8×10-Bq/g.对裂变核素
2方法提要
植物样品、动物甲状腺，用氢氧化物固定碘，过氧化氢助灰化，水浸取，四氯化碳萃取，水反萃，碘化银沉淀，用低本底3测量装置或低本底Y谱仪测量.
3试剂
所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1碘载体溶液
3.1.1配制
溶解13.070g碘化钾于蒸水中，转入1L容量瓶，加少许无水碳酸钠，稀释至刻度.碘的浓度为10 mg/mL
3.1.2标定
在6个100mL烧杯中，分别用移液管吸取5mL碘载体溶液（3.1.1），加50mL蒸馏水，授拌下滴加浓硝酸（3.6），溶液呈金黄色，加10mL硝酸银溶液（3.7）.加热至微沸，冷却后用G4玻璃砂坩場抽滤.依次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次，在烘箱内110℃下烘干，冷却后称重.计算碘的浓度.
3.2"1参考溶液：核纯；3.3四氯化碳（CCI）99.5%；3.4亚硝酸钠溶液（NaNO）：5mol/L;3.5过氧化氢（HO）：30%3.6硝酸（HNO）:p=1.40g/mL； 3.7硝酸银溶液（AgNO）：1%（m/m）；3.8亚硫酸氢钠溶液（NaHSO）：5%（m/m）；3.92mol/L氢氧化钠2mol/L氢氧化钾混合溶液（32）；3.10氢氧化钠溶液：c(NaOH）=1mol/L.
4仪器和设备
4.1低本底B测量装置： 对艳-137平面源测量100min，置信度为95%时，最小探测限0.05Bq：4.2低本底Y谱仪或Y测量装置：对单一的他-137薄源测量1000min，置信度为95%时，最小探测限0.1Bq：4.4玻璃可拆式漏斗：见附录A（补充件）中图A1； 4.3高频热合机；4.5不锈钢压源模具：见附录A（补充件）中图A2：4.6封源铜圈：见附录A（补充件）中图A3；4.7研体锤；4.8瓷蒸发盟：750~600mL，
5采样与样品制备
5.1取样
按国家有关环境辐射监测中生物采样的基本规定（HB）执行.
5.2试样制备
5.2.1植物样品
5.2.1.1将采集的各种植物样品，称取250g鲜样，放入750mL瓷蒸发显中.加20mg碘载体，井按1g样品加入1mL混合溶液（3.9），搅拌均匀.
5.2.1.2样品在电炉上蒸干后，将瓷蒸发显转移在450℃马福炉内灰化1h.冷却、研碎，用30%过氧化氢湿润后完全蒸干，放入马福炉内450C灰化30min.如灰仍有明显的碳粒，再加入助灰化剂过氧化氢 （3.5），继续在马福炉内450C灰化，直至样品呈灰白色.
5.2.2动物甲状腺
称5g甲状腺样品的腺体组织.剪碎，置于60mL.瓷燕发Ⅲ中.加入10mg碘载体和10mL混合碱溶液（3.9）.授拌均匀，样品按（5.2.1.2）步腺灰化.
6分析步骤
6.1浸取
将灰样转入到100mL离心管，每次用30mL水漫取三次，离心，上清液转移到250mL分液漏斗中.
6.2萃取
向分液漏斗中加入20mL四氯化碳（3.3），加2mL亚硝酸钠溶液（3.4），逐渐加入浓硝酸，调pH为1.振荡2min（注意敢气），静置分相.有机相转移到100mL分液漫斗中.用15mL和5mL四氧化碳分别进行第二次、第三次萃取.各振荡2min，静置后合并有机相.
6.3水洗
用等体积蒸馏水洗涤有机相，振荡2min，静置分相，有机相转入另一个分液漏斗中，弃水相.
6.4反萃
在有机相中加等体积的蒸馏水，加亚硫酸氢钠溶液（3.8）8滴.振荡2min（注意放气）.紫色消退，静置分相.弃有机相.水相移入100mL烧杯中.
6.5沉淀
将上述烧杯加热至微沸，除净剩余的四氯化碳，冷却后，在搅拌下滴加浓硝酸（3.6），当溶液呈金黄色时，立即加入6mL确酸银溶液（3.7）.加热至微沸，取下冷却至室温.
6.6制源
将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗（4.4）抽滤.用蒸馏水和乙醇各洗三次，取下载有沉淀的滤纸，放上不锈钢压源模具（4.5），置烘箱中，于110C烘干15min.在干燥器中冷却后称重. 计算化学产额.
6.7封源
将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/cm²的型料膜中间，放好封源铜圈（4.6）.热合机刀（4.3）压在封源铜圈上.加热5s，粘牢后取下样品源，剪齐外缘.待测.
6-8测量和计算
6.8.1B测量
6.8.1.1绘制自吸收曲线
取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液（3.2）滴在不锈钢盘内.加1滴碱溶液（3.10），使其慢慢烘干，制成与样品测定条件一致的薄源.在低本底B测量装置（4.1)上测量，其放射性活度为1..
取6个100mL烧杯分别加入0.5，1.0.1.5.2.0，2.5，3.0mL碘载体溶液（3.1）.各加入0.1mL碘-131参考溶液（3.2），按6.6~6.7条操作制源.将薄源和制备的6个沉淀源，同时在低本底B测量装置上测定放射性活度，各源的敢射性活度经化学产额校正为1，以1.为标准，求出不同样品厚度的碘化银沉淀源I的自吸收系数E.然后，以自吸收系数为纵坐标，以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标，在方格坐标纸上绘制自吸收曲线.
6.8.1.2仅器探测效率
用已知准确活度的绝-137参考溶液制备薄源，用于测定探测效率.
6.8.1.3计算
用公式（1）计算试样中碳-131故射性活度：
式中：A-1放射性活度，Bq/kg或g；
N.--试样测得的计数率，计数/s；N.一-试样空白的本底计数率，计数/s； %-β探测效率；E-I的自吸收系数；Y化学产额；采样到测量的时间间隔：W--所测试样的重量，kg或g； 入"的衰变常数.
6.8.2Y测量
用低本底Y谱仪（4.2）测量0.364MeV全能峰的计数率.植物、动物甲状腺试样中缺-131放射性活度计算公式（2）如下：
式中；A -"]放射性活度，Bq/kg或g1
N.--0.364MeV全能峰的计数率，计数/s；
N0.364MeV全能峰下相应的本底计数率，计数/s：
-谱仪对0.364MeV左右（20平面薄膜源）全能峰的探测效率；
K--0.364MeV全能峰的分支比.
6.9空白试验
每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于6个，取未被污染的植物样250g，或羊甲状腺5g.按5.2.1~6.7条操作，并计算空白试样平均计数率和标准偏差.
7精密度
本精密度数据是在1989年4月至10月，由三个实验室对4个水平的试样所做的实验确定的，每个实验室对4个水平各做四个平行测试样品.
表1植物样精密度测试结果
水平" 1重复性 均值m 7.05 0.95 49.93 5.99 108.12 6.97再现性R 2.3 15.23 25.96
注：1）本座水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表.
表2羊甲状腺精密度测试结果
水平"" 1均值m 6.57 48.17 109.88重复性 1.74 5.46 11-83再现性R 2.8 5.63 17.47
注：1）本底水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表.
