中华人民共和国国家标准
GB/T 13371-92
二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、 锌、银的测定原子吸收分光光度法
Determination of copper.iron，nickel.magnesium.manganese，zinc and silver in uranium dioxide powders and pelletsby atomic absorption spectrophotometry
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、 锌、银的测定原子吸收分光光度法
GB/T 13371-92
Determination of copper iron nickel magnesium.manganese zinc and silver in uranium dioxide powders and pelletsby atomic absorption spectrophotometry
1主题内容与适用范围
本标准规定了原子吸收分光光度法测定二氧化轴粉末和芯块中铜、铁、镍、锰、锌、镁和银的方法原理.试剂材料，分析步骤，结果计算和精密度、
本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、锰、锌、镁和银的测定.测定范围：铜、锰、锌为10~120μg/g铁、镍、候为20~200pg/g银为0.2~2.0μg/g.
2方法原理
墨炉中测定银.
3试剂与材料
除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂.配制标准溶液和石墨炉分析时应
使用去离子水再经石英燕馏器燕馏所得的水，其他均使用去离子水.3.1确酸：密度1.42g/cm²，硝酸经石英蔗馏器薇馏提纯，并标定其摩尔浓度.3.2硝酸溶液（c（HNO）=6mol/L）：用硝酸（3.1）配制.3.3硝酸溶液Cc（HNO)=0.5mol/L.)：用硝酸（3.1)配制. 3.4硝酸溶液（1%（V/V）)：用硝酸（3.1）配制.3.5盐酸：密度1.19g/cm²，盐酸经石英蒸馏器蒸馏提纯.3.6磷酸三丁酯（TBP）：密度0.976~0.981g/cm，用等体积的水洗涤三次提纯.3.8TBP溶液（50%（V/V））用（3.6）和（3.7）配制. 3.7四氯化碳：四氯化碳500mL用硝酸（3.4）100mL洗涤两次，再用水100mL洗涤两次提纯.3.9TBP溶液C25%（V/V））：用（3.6）和（3.7）配制.四乙酸（EDTA）溶液按等体积混匀.3.11铜标准贮备溶液（1000pg/mL）：称取光谱纯金属钢1.000g溶解于硝酸（3.1)50mL中，用水稀3.12铁标准贮备溶液（1000pg/mL）：称取光诺纯金属铁丝1.000g溶解于硝酸（3.1)50mL中，用水 释至1L.稀释至1L3.13镍标准贮备溶液（1000pg/mL）：称取光谱纯金属镍丝1.000g溶解于硝酸（3.1）50ml.中，用水
稀释至1L，3.14锰标准贮备溶液（1000μg/mL）：称取光谱纯金属锰1.000g溶解于硝酸（3.1)10mL中，用1%3.15锌标准贮备溶液（1000μg/mL）：称取光谱纯金属锌1.000g溶解于硝酸（3.1)50mL中，用水稀 （V/V）的盐酸稀释至1L.释至1L.3.16镁标准备溶液（1000pg/mL）：称取光谱纯金属镁条1.000g溶解于盐酸（11)10mL中，用水稀释至1L.3.17银标准贮备溶液（100pg/mL)：称取光谱纯硝酸银（AgNO ）0.1574g溶解于硝酸（3.4）中.并稀 释至1L，避光保存.3.18铜、铁、镍、锰、锌和镁的混合标准溶液：铜、锰、锌各为10pg/mL，铁、镍、镁各为20pg/mL，分别吸取铜（3.11）、锰（3.14）、锌（3.15）的标准贮备溶液各5mL；铁（3.12）、镍（3.13）、镁（3.16）的标准贮备3.19银标准溶液（1μg/mL）：吸取银标准贮备溶液（3.17)1.0mL于100mL的石英容量瓶中，用硝酸 溶液各10mL于同一个500mL的容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，摇匀、（3.3）稀释至刻度，摇匀后当天使用.3.20乙快：纯度不低于99%.3.21氢气：纯度不低于99.99%.
4仪器
4.1原子吸收分光光度计：波长190~900nm，并带有石墨炉附件.4.2钢、铁、镍、锰、锌、镁和银的各元素的空心阴极灯.4.3分析天平：感量0.1mg.最大称量200g.
5样品制备
二氧化轴芯块样品在玛瑶研体中研磨，粒度小于0.154mm，贮存于洁净的聚乙烯瓶中.
6分析步骤
6.1样品处理
解、并蒸发溶液至粘液状取下.加入硝酸（3.2)10mL，加热使溶液清亮，冷却后将溶液定量转移至石英分液漏斗中.6.1.2在所得水溶液（6.1.1）中加入TBP溶液（3.8)10mL，振荡1min.静置分层后弃去有机相.6.1.3在所得水溶液（6.1.2）中加入TBP溶液（3.9）10mL，振荡1min，静置分层后弃去有机相.水相 用四氯化碳（3.7）5mL振荡30s，静置分层后弃去有机相.将水溶液定量转移至100mL的石英烧杯中，盖上表面Ⅲ，加热并蒸发溶液至1mL左右取下.6.1.4在所得水溶液（6.1.3）中加入硝酸（3.3）10mL，加热至近沸取下.将溶液定量转移至20mL的石英容量瓶中，用确酸（3.3）稀释至刻度，得试样溶液A.6.1.5按6.1.1~6.1.4的步骤作空白实验，得空白溶液B， 6.2火焰法测定铜、铁、镍、锰、锌、镁6.2.1标准系列溶液的配制：吸取混合标准溶液（3.18）0.0.1.0.3.0，5.0.7.0，10.0mL，分别置于20mL的石英容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，摇匀.6.2.2仅器预热后，按选择确定的工作参数，先测量各元素的标准系列溶液（6.2.1）.然后测量空白溶 液B和试样溶液A，中各元素的浓度，计算各元素在样品中的含量.6.3石墨炉法测定银2
6.3.1银标准系列溶液的配制：吸取银标准溶液（3.19）0.0 0.2.0.5.1.0.1.5 2.0mL，分别置于10mL的石英容量瓶中，加入基体改进剂（3.10）1mL，用硝酸（3.3）稀释至刻度、摇匀.
6.3.2吸取试样溶液A（6.1.4）和空白溶液B （6.1.5）各4mL分别置于10mL的石英容量瓶中，加入基体改进剂（3.10）1mL，用硝酸（3.3）稀释至刻度，摇匀.得试样溶液A和空白溶液B.
6.3.3仅器预热后，按选择确定的工作参数和石墨炉加热程序，先测量银的标准系列溶液（6.3.1），再测量空白溶液B和试样溶液A：中银的浓度，并计算银在样品中的含量.
7结果计算
按下列公式计算分析结果：
式中：c-二氧化钠样品中待测元素的含量，Pg/g：
A--试样溶液中待测元素的浓度，Pg/mL;V-测量时试样溶液的体积，mL；m--样品的实际取样量，g.
8精密度
火焰法相对标准偏差优于10%，石墨炉法相对标准偏差优于15%.
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出.本标准由国营八一二厂负责起草.本标准主要起草人王锡善.
