GB/T 13464-2008
前言
本标准技术内容参考采用ASTME537-2002《用差示扫描量热法测量化学品热稳定性的标准试 验方法）（英文版）。
与ASTME537-2002（英文版）相比，本标准增加了差热分析仪测试化学品热稳定 性的方法。
用差热分析仪和差示扫描量热仪协同进行物质热稳定性参数的测量，有助于更准确地判断 物质热稳定性的反应机理。
本标准代替GB/T13464-1992《物质热稳定性的热分析试验方法》。
本标准与GB/T13464 1992相比主要差异如下： 一修改了标准的适用范围（见第1章）； 一增加了规范性引用文件（见第2章）： 一修改了术语和定义一章的内容（1992版的第2章，本版的第3章）： -修改了仪器参数要求中的程序升温速率，由“2C/min~30C/min"改为"2C/min~20C/min” （1992版的 4.1,本版的5.1）; 增加了“称重天平”仪器的量程和精度要求（见5.7）； 增加了试验结果的精确度和偏差要求（见第9章）。
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国公安部提出。
本标准由全国消防标准化技术委员会第一分技术委员会（SAC/TC113/SC1）归口。
本标准起草单位：公安部天津消防研究所。
本标准主要起草人：陈迎春、邓震字、卓萍、龚承先。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 134641992,
GB/T 13464-2008
物质热稳定性的热分析试验方法
1范围 本标准规定了用差热分析仪和/或差示扫描量热仪测量物质热稳定性的试验方法所用的仪器和材 料、试样、试验步骤、试验结果、精确度、安全事项和局限性等。
本标准适用于在一定压力下（包括常压）的情性或反应性气氛中、在一50C~1500C的湿度范围 内有给变的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6425-1986热分析术语 3术语和定义 GB/T6425-1986确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
3.1 物质热稳定性thermal stability ofmaterial 在一定的条件下，物质不发生焙变（仅适用于本标准，见3.2）。
3.2 给变exotherm or endotherm 物质发生吸热或放热的任何变化。
反应给reaction enthalpy 用差热分析（DTA）曲线或差示扫描量热（DSC）曲线上反应峰的峰面积值（函数对时间的积分）指 征物质的单位质量反应热，单位为毫焦每毫克（mJ/mg）或焦每克（J/g）. 3. 4 起始温度initial temperature T. 记录曲线开始偏离基线时对应的温度。
3.5 峰温temperature of the peak T, 放热峰或吸热峰峰顶对应的温度。
3.6 外推起始温度temperature of the extrapolated onset T, 峰前缘上斜率最大的一点作切线与外延基线的交点对应的温度。
3.7 起始放热温度exotherimic initial temperature 第一个出现的放热峰的起始温度。
GB/T 13464-2008 8' 外推起始放热温度exotherimic temperatureof the extrapolatedonset T 放热峰的外推起始温度（见3.6）。
3. 9 自燃温度auto-ignition temperature T 对能够发生自燃的物质进行热分析试验，在DTA曲线或DSC曲线上观察到的第一个主放热峰的 外推起始放热温度（仅适用于本标准，见3.8）。
4原理 本方法采用差热分析仪或差示扫描量热仪测量物质的熔变温度（包括起始放热温度、外推起始放热 温度和峰温）和反应熔的值，以此来评价物质的热稳定性。
5仪器和材料 5.1仪器 差热分析仪或差示扫描量热仪。
5.1.1温度控制器 程序升温速率在2C/min~20C/min范围内，控温精度为士2C：测量样品温度和炉温的热电偶 精度为±0.5C 5.1.2感应器 温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%～95%的满刻度偏离。
5.2试样容器 试样容器（坩竭）应不与试样和参比物起反应包括铝坩埚、铂坩埚、陶瓷坩埚等。
5.3气源 5.3.1气体纯度 可采用空气、氮气等作为气源，氮气应达到99.9%以上气体纯度。
5.3.2气体流量控制器 将气体流量控制在10mL/min~50mL/min的范围内并稳定在5%的误差以内。
5.4冷却装置 冷却装置的冷却温度应能达到一50C， 5.5参比物 参比物在试验温度范围内不发生常变，并应储存在干燥器中待用，典型的参比物有般烧的氧化铝、 玻璃珠、硅油或空容器等。
5.6压力条件 如果试验需要在压力条件下进行，应具备： 能够维持压缩气源试验压力在0.1MPa~1.27MPa。
压力调节转换器可测量并调节试验压力至规定值，误差小于5%。
5.7称重天平 称重天平的量程不应少于100mg，精度为士10pg。
6试样 6.1取样 对液体或浆状试样，混匀后取样：对固体试样，粉碎后用圆锥四分法取样。
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GB/T 13464-2008 6.2试样量 试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y轴量程、增变大小以及升温速率等因素决定，宜为 1mg~5mg，最大用量不超过50mg。
如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。
7试验步骤 7.1仪器温度校准按附录A进行，校准温度精度应在士0.5C范围内。
7.2宜根据操作手册的要求，对试验仪器进行温度校准，校准温度信号的精度至土0.5C，校准热流信 号的精度至土0.5%. 7.3测量试样的质量并记录。
7.4将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与试样容器有良好的热接触（对于液体试样， 最好加人试样重量20%的情性材料，如氧化铝等）。
将装有试样和参比物的样品容器一起放人仪器的 加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。
7.5接通气源，并将气体流量控制在10mL/min~50mL/min的范围内：如果在静止状态下进行测 量，则不需要通气。
7.6根据所用试样的性质和仪器的正常工作温度区间和压力范围来确定试验温度范围和试验压力 范围。
7.7启动升温控制器，控制升温速率在2C/min~20C/min的范围内，记录温差△T（或功率差dH/dT) 与温度T的关系曲线，即DTA曲线（或DSC曲线）（如图1、图2）。
热放热
ddr
福度7温度7 a）典型的DTA放热曲线 b1典型的 DSC 放热曲线 图1
放热放热
分解族热
AT d47 悠融吸热融极热
吸热吸热
温度7握度丫 a)熔融吸热后紧跟分解放热的DTA曲线 b)熔磁吸热后紧跟分解放热的DSC曲线 图2...
