中华人民共和国国家标准
GB13580.5-92
大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、 硫酸盐的测定离子色谱法
Determinationoffluoride chloride.ntrite nitrate salfatein thewet precipitation-Ionchromotography
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、 硫酸盐的测定离子色谱法
GB 13580.5-92
Determination of fluoride chloride.ntrite nitrate salfate in the wet precipitation-lon chromotography
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的离子色谱法.1.2本标准适用于大气降水样品中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定. 1.3本标准进样品量为：50pL，最低检出浓度分别为：F0.03mg/L、Cl-0.03mg/L、NO：0. 05mg/L、NO -0. 10 mg/L、SO0.10 mg/L.
2引1用标准
GB13580.2大气降水样品的采集与保存
3原理
离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱扣除淋洗液背景电导，然后利用电导检测器进行测定.根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高可进行定性和定量测定各种阴离子.
4试剂
所用的水均应为电导率小于1us/cm的去离子水.
4.1氟化物标准溶液：1000μg/mL.准确称取2.2100g氟化钠（NaF，105C干燥2h），溶于水，并定容至1000ml.
4.2氯化物标准溶液：1000μg/mL.准确称取1.6480g氰化钠（NaCl，105C烘2h），溶于水，并定容至1000ml.
4.3亚硝酸盐标准溶液：1000pg/mL.准确称取1.5000g亚硝酸钠（NaNO，干燥器中干燥24h），溶于水，并定容至1000mL.
4.4硝酸盐标准溶液：1000μg/mL.准确称取1.6305g硝酸钾（KNO，干燥器中干燥24h），溶于水，并定容至1000ml.
4.5硫酸盐标准溶液：1000μg/mL.准确称取1.8140g硫酸钾（KSO，105C烘2h），溶于水，并定容至1000mL.
4.6淋洗液（0.003mol/L碳酸氢钠-0.0025mol/L碳酸钠）：称取2.5203g碳酸氢钠（NaHCO）和2.6498g无水碳酸钠（NaCO）溶于水，并定容至1000mL.装入专用的塑料桶中或按有关仪器说明书 配制.淋洗液应经0.45μm滤膜过滤后使用.
4.7硫酸溶液：0.0125mol/L.量取浓硫酸1.4mL，在不断揽拌下，慢慢例人水中，稀释至2000ml，
装入塑料桶中，或按仅器说明书要求配制.
5仪器
5.1离子色谱仪.5.2双笔记录仪（或积分仪），或与离子色谱仪配套的记录仪.5.3前置柱.5.4分离柱.5.6仅器工作条件，可根据不同型号仅器说明书选择，以下仅为一例供参考. 5.5抑制柱或国产电化学抑制器.a.主机量程：10~30ps；b.泵流速：2.0mL/min;c.分离柱温度：25℃；d.进样体积：50pL
6样品采集与保存
按GB13580.2执行.
7.1校准曲线的绘制
根据降水样品中各离子的相对含量，配制五种离子的混合标准系列.按前述仪器工作条件（3.3）开动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品.记录仪按一定顾序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线.
7.2样品测定
按绘制校准曲线的程序（6.1）测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度.
8分析结果的表述
（按SO计）的浓度以mg/L表示.可按下式计算： 降水中氟化物（按F计），氯化物（按CI计），亚确酸盐（按NO计），硝酸盐（按NO计），硫酸盐
M-一由校准曲线上查得样品中待测离子的含量，mg/L：
D--样品稀释倍数，
9精密度和准确度
5个实验室对含F-0.20mg/L、SO²6.00mg/L、C1-1.00mg/L、NO1.20mg/L、证实验.测定结果是：F-的相对标准偏差为1.1%，相对误差为一0.5%：CI-的相对标准偏差为2.1%，0.8%，相对误差为一1.7%；NO的相对标准偏差为3.2%，相对误差为1.3%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出.本标准由中国环境监测总站负责归口和解释.本标准由中国环境监测总站负责起草. 本标准主要起草人吴国平、魏复盛.
