中华人民共和国国家标准
GB 13580.7-92
大气降水中亚硝酸盐测定 N-（1-萘基）-乙二胺光度法
Determination of nitrite in the wet precipitation-N-(1-naphthyl)-1.2-diaminoethane dihydrochloride spectrophotometry
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
大气降水中亚硝酸盐测定 N-（1-蔡基）-乙二胺光度法
GB 13580.7-92
Determination of nitrite in the wet precipitation-N-(1-naphthyl)-1 2-diaminoethane dihydrochloride spectrophotometry
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定大气降水中亚硝酸盐的N-（1-蒸基）-乙二胺光度法.1.3本标准最低检出浓度为0.04mg/L，测定范围为0.01~0.02mg/L. 1.2本标准适用于大气降水样品中亚硝酸盐的测定.
2引1用标准
GB13580.2大气降水样品的采集与保存
3原理
在pH1.7以下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与N-（1-蔡基）-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度.根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量.
4试剂
4.1亚硝酸盐（NO -）标准贮备液：1000pg/mL，准确称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h），溶于水，并定容至1000ml.
4.2亚硝酸盐标准使用液：10μg/mL.准确吸取5.00mL亚硝酸盐的标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.使用时稀释配制.
4.3盐酸溶液：（16）.量取50mL浓盐酸加入到300mL水中，摇匀.
4.4对氨基苯磺酸溶液：10g/L.称取5g对氨基苯磺酸，溶于350mL（16）盐酸溶液（4.3）中，用水稀释至500mL，此试剂可稳定数月.
4.5盐酸N-（1-蔡基）-乙二胺1g/L.称取0.5g盐酸N-（1-蔡基）-乙二胺（CgHyNHCHCHNH2HC1）溶于500mL水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存.此试剂可稳定数周，如变成深棕色则弃去，重 新配制.
5仪器
5.1分光光度计.5.225mL比色管.
6样品采集与保存
按GB13580.2执行.
7步骤
7.1校准曲线的绘制：取25mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐标准使用液（4.2）0.0.50.1.00，2.50，5.00.10.0mL，用水稀释至标线，各加入1.0mL对氨基苯磺酸溶液（4.4），摇匀后放置2~8min.加1.0mLN-（1-蔡基）-乙二胺溶液（4.5），摇匀.以水作参比，用10mm吸收池，在540nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线.
7.2样品测定：根据降水中亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0mL样品于25mL比色管中.加水至25mL.以下按绘制校准曲线的步骤（7.1）进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查得亚确酸盐的含量.
8分析结果的表述
降水中亚硝酸盐（按NO计）浓度以mg/L表示，按下式计算：
式中C-样品中亚硝酸盐浓度.mg/L1 M--从校准曲线上查得亚硝酸盐含量μg；V-取样体积，ml.
9精密度和准确度
5个实验室对含NO"0.25mg/L，并含有Na*0.13mg/L的合成水样进行验证实验.测定结果NO的相对标准偏差为0.13%，相对误差为3.8%
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出.本标准由中国环境监测总站负责归口和解释.本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人吴国平、巍复盛.
