中华人民共和国国家标准
GB 13580.8-92
Determination ofnitrate in the wet precipitation
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
GB 13580.8-92
大气降水中硝酸盐测定
Determination of nitrate in the wet precipitation
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定大气降水中硝酸盐的紫外光度法和镉柱还原法. 1.2本标准适用于大气降水样品中硝酸盐的测定.1.3本标准分两篇：第一篇紫外光度法，第二篇镉柱还原法.紫外光度法最低检出浓度为0.2mg/L，测定范围为0.4~10mg/L.柱还原法最低检出浓度为0.004mg/L.测定范围为0.01~0.2mg/L，
2引用标准
GB13580.2大气降水样品的采集与保存
第一篇紫外光度法
3原理
利用硝酸根离子220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐，溶解的有机物在220nm波长处也有吸收，而硝酸盐在275nm处没有吸收.因此，在275nm处作一次测量，以校正有机物对硝酸盐测定的影响.NO，有干扰可用氨磺酸消除.
4试剂
4.1硝酸盐标准贮备液：1000μg/mL.准确称取1.6306g硝酸盐（KNO，置干燥器中干燥24h），溶于水，并定容至1000mL.4.2硝酸盐标准使用液：10μg/mL.准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀.4.3氨磺酸水溶液：10g/L.称取1g氨磺酸溶解在100mL水中，避光保存于冰箱内.
4.4盐酸溶液：（111）.取10mL盐酸加110mL水，混匀，
5仪器
5.1紫外分光光度计.5.225mL具塞比色管.
6样品采集与保存
按GB13580.2执行.
7步骤
7.1校准曲线的绘制：取25mL比色管7支，分别加入硝酸盐标准使用液（4.2）0.1.00，2.00.4.00，摇匀.用10mm石英吸收池，于220nm和275nm波长处，以水作参比，分别测量其吸光度.以△A=A一2A对硝酸盐含量作图，绘制校准曲线.
7.2样品测量：根据降水中硝酸盐含量，吸取10.0~20.0mL样品于25mL比色管中，按绘制校准曲线 的步骤（7.1）进行操作，测定吸光度.从校准曲线上查出确酸盐的含量.
8分析结果的表述
降水中硝酸盐（按NO计）浓度以mg/L表示，按式（1）计算：
式中：C--样品中硝酸盐浓度，mg/L;
M-从校准曲线上查得硝酸盐含量，Pg；
V-取样体积，ml.
9精密度和准确度
886/3009OS/8001/8020/802NNa0.44mg/L的合成水样进行测定，测得结果NO，-的相对标准偏差为7.1%，相对误差为0.83%.
第二篇镐柱还原光度法
10原理
（1-蔡基）-乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料，于540nm波长处进行光度测量，经柱还原测得的是硝酸盐和亚硝酸盐的总量，减去不经过镉柱还原面直接测得的亚确酸盐含量，即可得出硝酸盐含量.
11试剂
于水，并定容到1000ml.稀释至刻度，摇匀.11.3盐酸溶液：（16）.取10mL盐酸加到60mL水中.播匀备用.11.4对氨基苯磺酸溶液：10g/L.称取5g对氨基苯磺酸，溶于350mL（16）盐酸溶液（11.3）中，用水稀释到500mL水.此溶液可稳定数日.贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此试剂可稳定数周.如变成深棕色，应弃去重配.11.6氯化铵溶液：20g/100mL.称取20g氧化铵溶解于100mL水中.11.7氯化铵溶液：5g/L.称取0.5g氯化铵溶解于100mL水中.为每分钟6~8mL，使其流过新制备的锯汞齐柱.淋洗结束，管内充一定量的氯化铵溶液（如图所示）.2
11.5N-（1-蔡基）-乙二胺盐酸盐溶液：1g/L.称取0.5gN-（1-蔡基）-乙二胺盐酸盐溶于500mL水中，
使填料达到管的上口部（注意避免在填料中间引起气泡）.用300~500mL氯化铵溶液（11.7），控制流速 11.8汞齐柱的制备：玻璃管底部填小块玻璃棉，管内充满氯化铵溶液（11.7），慢慢加入辐汞齐填料，
11.9硝酸溶液：1%（V/V）.取10mL硝酸于1000mL水中，摇匀.
11.10氯化汞溶液：10g/L.称1g氧化汞.溶于水并稀释到100ml.
铺还原柱
11.11盐酸溶液：1%（V/V）.取1mL盐酸于100mL水中.播匀.
11.12汞齐柱的再生：倒出玻璃管中的幅汞齐填料，用水漂去悬浮状物，晾干，用硝酸溶液（11.9）充分洗涤，然后用蒸馏水洗到中性，晾干，按50g粒加50mL氯化汞的比例倒入氯化汞溶液（11.10），搅拌几分钟后，倾去氯化汞溶液，用水洗3~5次，用硝酸溶液（11.9）洗一次（活化用），立即用水清洗，再用盐酸溶液（11.11）洗一次，并用水洗至洗出液不含硝酸根离子为止，装柱.
12仪器
13样品采集与保存
按GB13580.2执行.
14步骤
14.1校准曲线的绘制：取100mL容量瓶6个，分别加入硝酸盐标准使用液（11.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL.分别加入2.0mL氯化铵（11.6），用水稀释至刻度，匀.将第一份溶液例入还原柱 中，控制流速，用25mL具塞比色管接收还原液.弃去开始流出液30ml.接收随后流出的25.0mL还原液，待显色测定，当溶液流至填料表面时，倒入第二份溶液，按上述步骤继续进行第二份校准溶液的还原操作，以下类推，
14.2显色：在上述25mL溶液中，分别加入0.5mL对氨基苯磺酸溶液（11.4），摇匀后，放置2~8min，加1.0mLN-（1-蔡基）-乙二胺盐酸盐溶液（11.5）.立即摇匀，至少放置10min.但不要超过2h.以水作参比，用10mm吸收池，在540nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线.
14.3样品测定：根据降水中硝酸盐的含量，吸取20.0~50.0mL样品于100mL容量瓶中，按作标准曲线的步骤进行还原（14.1）和显色反应（14.2），由测得的吸光度从校准曲线上查得硝酸盐的含量.
15分析结果的表述
降水中硝酸盐（按NO-计）浓度以mg/L表示，按式（2）计算：
C ×1 0001.292Cso （Z）
式中：C-样品中硝酸盐浓度，mg/L；
M-从校准曲线上查得硝酸盐含量，μg：Co-水样中原有亚硝酸盐离子浓度，mg/L； V--取样体积，mL;1.292-是NO折合成NO浓度的换算因子. 注：1）亚硝酸盐浓度接GB13580.7进行测定，
16精密度和准确度
86.18009/8001/8007/80N9L Na0.44mg/L的合成水样进行验证试验，测定结果NO的相对标准偏差为2.5%，相对误差为 5.0%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出.本标准由中国环境监测总站负责归口和解释.本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人吴国平、魏复盛.
