中华人民共和国国家标准
GB/T13747.2-2019代替GB/T13747.2-1992
锆及锆合金化学分析方法第2部分： 铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 2:Determination of iron content-1 10-phenanthroline spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》拟分为27个部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮房分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.2-19926锆及锆合金化学分析方法1.10-二氮杂菲分光光度法测定铁量》.本部分与GB/T13747.2-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
测定范围从0.010%~0.250%扩大到0.010%~0.40%（见第1章，1992年版的第1章）；取消了引用标准（见1992年版的第2章）；增加了样品条款（见2.4）；对称样量进行了调整（见2.5.1，1992年版的6.1）；铁的显色从室温调整为70℃C~80C水浴中加热15min（见2.5.4.3，1992年版的6.3.4）； 一试液的酸度调节做了部分调整（见2.5.4.2和2.5.4.3 1992年版的6.3.2、6.3.3）；
增加了精密度条款（见2.7和3.7）：
增加了试验报告条款（见第4章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司.
本部分起草人：熊晓燕、麦丽碧、刘标、王津、禄妮、周恺、张斌、赵武利、白焕焕、周航、李维敏、李帆、惠泊宁、谢明明、柴玉青.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T 13747.21992
铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法 锆及锆合金化学分析方法第2部分： 和电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分适用于海绵错、锆及锆合金中铁含量的测定，测定范围：0.010%～0.40%.方法一为仲裁方法.
GB/T13747的本部分规定了错及错合金中铁含量的测定方法.
2方法一1.10-二氮杂菲分光光度法
2.1原理
试料用硫酸-硫酸铵分解，用柠檬酸络合锆，以盐酸羟胺将Fe还原为Fe.在pH6左右，Fe与1.10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1盐酸（11）.2.2.3硫酸（p=1.84 g/mL). 2.2.2硫酸铵.2.2.4盐酸羟胺溶液（100g/L）.2.2.5柠橡酸溶液（500g/L）.2.2.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵用水溶解，加人20mL冰乙酸，用水稀释至1000mL， 混匀.2.2.7氨水（11）.2.2.81，10-二氮杂菲溶液（5g/L)：称取0.5g1，10-二氮杂菲溶解于20mL无水乙醇中，以水稀释至100mL，混匀，贮存于棕色瓶中.2.2.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL盐酸 （2.2.1)，低温加热至完全分解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1 mg铁.2.2.10铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（2.2.9）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铁.
2.3仪器
分光光度计.
2.4样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.
2.5试验步骤
2.5.1试料
按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g-
表1试料量
铁的质量分数/% 试料量/s 试液总体积/mL 分取试液体积/mL0 010~0.10 1.00 100 20 00>0 10~0 40 0 50 100 10 00
2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验，铁的质量分数不大于0.1%时，平行做两份空白试验.
2.5.4测定
高温电炉上加热分解，继续加热至析出的硫磺消失，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.按表1分取部分试液于100mL容量瓶中.
2.5.4.2加入5mL柠檬酸溶液（2.2.5）、5mL盐酸羟胺溶液（2.2.4），放置10min，投人一小块刚果红试纸，用氨水（2.2.7）中和至刚果红试纸由蓝色恰变为紫色.
水浴中加热15min，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀.
2.5.4.4移取部分待测试液（2.5.4.3）于2cm比色Ⅲ中.以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量.
2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL2.50mL 铁标准溶液（2.2.10) 分2.5.5.2移取部分溶液（2.5.5.1）于2cm比色m中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
2.6试验数据处理
铁含量以铁的质量分数w计.按式（1）计算：
式中：
m；-自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（pμg）；
V试液总体积，单位为毫升（mL）；
m.试料的质量，单位为克（g）；
