GB/T 11064.8-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T 11064.8-2013代替GB/T 11064.8-1989

碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法

Methods for chemical analysis of lithium carbonate.lithium hydroxidemonohydrateandlithium chloride-Part 8:Determination of silicon content-Molybdenumblue spectrophotometricmethod

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法第8部分:硅量的测定钼蓝分光光度法GB/T 11064 8-2013出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)网址; gb168 cn服务热线:400-168-00102014年2月第一版 010-68522006书号:155066 1-48129

前言

GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分:

第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法;第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱演定法:一第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法;一第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法:一第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谐法: 一第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法:一第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法:第8部分:硅量的测定钼蓝分光光度法:第9部分:硫酸根量的测定硫酸钡浊度法:第11部分:酸不溶物量的测定重量法; 第10部分:氯量的测定氯化银浊度法;第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法;第13部分:铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法:第14部分:砷量的测定钼蓝分光光度法; 一第15部分:氟量的测定离子选择电极法:第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.

本部分为GB/T11064的第8部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

测定硅量》.本部分与GB/T11064.81989相比主要变化如下: 本部分代替GB/T11064.8一1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度法

一增加了重复性条款:

-对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.

*-GB/T 11064.81989.

碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法

1范围

GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅量的测定方法.本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中硅量的测定.测定范围为0.0005%~0.050%.

2方法提要

试料以盐酸分解,在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸,以硫酸、草酸消除磷、砷的干扰,用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝,于分光光度计波长800nm处测量其吸光度.

3试剂

除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水.

3.1盐酸(11),优级纯.3.2硫酸(397),优级纯. 3.3硫酸(3367),优级纯.3.4氨水(15),优级纯,贮存于塑料瓶中.3.5翔酸铵溶液(50g/L),必要时过滤,贮存于塑料瓶中.3.6草酸溶液(50g/L).贮存于塑料瓶中.3.7抗坏血酸溶液(20g/L).用时现配. 3.8对硝基酯指示剂(1g/L).3.9硅标准贮存溶液:称取0.2140g预先在1000C灼烧1h并在干燥器中冷却至室湿的二氧化硅(光谱纯)于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中,加人3g无水碳酸钠,在950C~1000C高温炉中熔融为亮红色并清激透明,取出冷却,放入聚四氟乙烯烧杯中,用热水浸出,加热至溶液清亮,冷却,3.10硅标准溶液A:移取25.00mL硅标准存溶液(3.9),置于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度, 移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,立即移人塑料瓶中.此溶液1mL含100pg硅.摇匀.立即移入塑料瓶中.此溶液1mL含10μg硅.3.11硅标准溶液B:移取10.00mL硅标准溶液(3.10),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.立即移人塑料瓶中.此溶液1mL含1μg硅.用时现配.

4位器

分光光度计.

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