GB/T 11064.8-2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱演定法： 一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谐法： 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法： 第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法： 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法： 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法： 第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 一第15部分：氟量的测定离子选择电极法： 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第8部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T11064.8一1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度法 测定硅量》。
本部分与GB/T11064.81989相比主要变化如下： 一增加了重复性条款： -对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分起草单位：四川天齐锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所、新疆吴鑫锂盐开发有限公司。
本部分主要起草人：勾海霞、罗玉萍、朱湘玉、关玉珍、米永强、张秀丽、孙涛。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： *-GB/T 11064.81989.
GB/T 11064.8-2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中硅量的测定。
测定范围为0.0005%～0.050%。
2方法提要 试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸、草酸消除磷、砷的干扰， 用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。
3.1盐酸（1+1），优级纯。
3.2硫酸（3+97），优级纯。
3.3硫酸（33+67），优级纯。
3.4氨水（1+5），优级纯，贮存于塑料瓶中。
3.5翔酸铵溶液（50g/L），必要时过滤，贮存于塑料瓶中。
3.6草酸溶液（50g/L）.贮存于塑料瓶中。
3.7抗坏血酸溶液（20g/L）.用时现配。
3.8对硝基酯指示剂（1g/L）。
3.9硅标准贮存溶液：称取0.2140g预先在1000C灼烧1h并在干燥器中冷却至室湿的二氧化硅 （光谱纯）于盛有1g无水碳酸钠（优级纯）的铂坩埚中，加人3g无水碳酸钠，在950C~1000C高温 炉中熔融为亮红色并清激透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却， 移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，立即移人塑料瓶中。
此溶液1mL含100pg硅。
3.10硅标准溶液A：移取25.00mL硅标准存溶液（3.9），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 摇匀。
立即移入塑料瓶中.此溶液1mL含10μg硅。
3.11硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液（3.10），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇 匀。
立即移人塑料瓶中。
此溶液1mL含1μg硅。
用时现配。
4位器
分光光度计。
GB/T 11064.8-2013
5试样 5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260C烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器Ⅲ中，密封贮存。
6分析步骤 6.1试料 称取5.00g试样，精确至0.0001g. 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验 随同试料做空白试验，加人与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，盖上表面Ⅲ。
碳酸锂缓慢加人约23mL盐 酸（3.1），单水氢氧化锂加人约21mL盐酸（3.1），氯化锂加人少量水和1mL盐酸（3.1）。
低温加热至微 沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
静置澄清。
6.4.2按表1分取上部清液（6.4.1）置于50mL容量瓶中.加入1滴对硝基酚指示剂（3.8），滴加氨水（3. 4）调至试液呈黄色，加水至约11mL.用硫酸（3.2）中和至无色并过量3ml。
表1 硅的质量分数/%容量瓶/mL分取试液体积/ml比色Ⅲ厚度/cm 0,000 5 ~0,,003 >0,001~0,005505.001 >0,005~0,011005,001 >0,01~0,052505,001 6.4.3加人4mL钼酸铵溶液（3.5），放置15min，加人4mL硫酸（3.3）、4mL草酸溶液（3.6），立即加 人3mL抗坏血酸溶液（3.7）.每加人一种试剂均需摇匀，以水稀释至刻度，摇匀.放置30min. 注：星色温度应在20C以上。
6.4.4将部分溶液（6.4.3）按表1移人比色Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸 光度。
6.4.5减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。
6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表2移取硅标准溶液（3.11或3.10)，分别置于一组50mL容量瓶中，加水至约11mL，加人1
GB/T 11064.8-2013 滴对硝基酚指示剂（3.8），用硫酸（3.2）中和至无色并过量3mL，以下按6.4.3进行。
6.5.2将部分溶液（6.5.1）按表2移入比色Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸 光度。
减去试剂空白的吸光度以后，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表2 硅的质量分数/%移取硅标准溶液体积/ml比色Ⅲ厚度/cm [00°0~S 000°00 , 2.00, 4,00 , 6,00 , 8,00 , 10,00 (3,11)3 >0,001~0,050, 1,00,2,00, 3,00, 4,00, 5,00 (3,10)1
7分析结果的计算
硅的含量以质量分数u（Si）计，数值以%表示，按式（1）计算： = (!S)m（mm)V×10× 100 mV; 式中： 试液中测得的硅的量，单位为微克（μg）； m。
-空白溶液的硅的量，单位为微克（μg）； 试料的质量，单位为克（g）； V试液的总体积，单位为毫升（mL)； V：移取试液的体积，单位为毫升（mL）. 分析结果应表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性限（r）.超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法 求得，
表3 t (Si)/ %0,001 36 600°00,022 r/%0,000 3100°0200°
8.2允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表4所列允许差。
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