中华人民共和国国家标准
GB/T 13747.3-2020代替GB/T 13747.3-1992
锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 3Determination of nickel contentDimethyglyoxime spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮房分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；-第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第3部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.3-1992（锆及锆合金化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍量》，与GB/T13747.3-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；将小于2g试样溶解酸体积由5mL改为2.5mL（见表1.1992年版的6.3.1）；增加”方法二电感耦合等离体原子发射光谱法”，测定范围为0.010%~0.40%（见第3章）；增加了试验报告条款（见第4章）；-将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司.
本部分主要起草人：杨平平、周恺、孙宝莲、李波、熊晓燕、刘标、赵欢娟、任洁、李帆、惠泊宁、李震乾、冯振华、祁玉静、王杰、林叶、郭燕瑶、张照、刘丽媛.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.31992.
锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮房分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中镍含量的测定方法.
本部分适用于海绵锆、错及锆合金中镍含量的测定.测定范围：方法一测定范围：0.002%～0.15%；方法二测定范围：0.010%～0.40%.测定范田重叠时，方法二为仲裁分析方法.
2方法一丁二酮腾分光光度法
2.1原理
试料用氢氟酸溶解，用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸，柠檬酸络合主体皓，以碘为氧化剂，在氨性溶液中，镍与丁二酮肪生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1硝酸（11）2.2.2氢氟酸（p=1.13g/mL）.2.2.4柠檬酸溶液（200g/L). 2.2.3硼酸饱和溶液.2.2.5氨水（11）.2.2.6碘溶液：称取1.3g碘、5g碘化钾于500mL烧杯中，用水溶解并稀释至500mL，贮存于棕色瓶中.2.2.7丁二酮-乙醇溶液（2g/L)：称取1.0g丁二酮溶解于500mL乙醇中.（2.2.1)，加热溶解，加入10mL硫酸（11），加热至冒硫酸烟，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镍.2.2.9镍标准溶液：移取50.00ml镍标准贮存溶液（2.2.8）于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg镍.
2.3仪器
分光光度计.
2.4样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.
2.5试验步骤
2.5.1试料
按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g.
表1称样量及溶解酸量
的质量分数/% 试料量/g 氢氟酸用量/mL[0°~200°0 2 00 2 5 5 0>0 01~0 05 >0 05~0 10 1 00 0 50 2.5>0 10-0 15 0 20 2.5
2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，吹人少量水，按表1逐滴加人氢氟酸（2.2.2），试料溶解后，加人0.5mL硝酸（2.2.1）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（2.2.3），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
2.5.4.2移取20.00mL溶液（2.5.4.1)于50mL容量瓶中.
2.5.4.3加入4mL柠橡酸溶液（2.2.4）、2.5mL碘溶液（2.2.6），混匀，放置3min，滴加氨水（2.2.5）至溶液中碘的额色消失并过量5mL，冷却至室温.
2.5.4.4加人2mL丁二酮-乙醇溶液（2.2.7），用水稀释至刻度，混匀，放置15min.
2.5.4.5移取部分溶液于3cm比色m中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处 测量其吸光度.
2.5.4.6从工作曲线上查得相应的镍量，减去空白试验溶液的吸光度.
2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取0ml、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00 ml 镍标准溶液（2.2.9)，分别置于-组50mL容量瓶中，用水稀释至约20mL以下按2.5.4.3、2.5.4.4进行.吸光度，以镍含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
2.5.5.2移取部分溶液于3cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其
2.6试验数据处理
镍含量以镍的质量分数w计，按式（1）计算：
