中华人民共和国国家标准
GB/T13747.16-2017 代替GB/T13747.16-1992
锆及锆合金化学分析方法 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 16:Determination of chloric content--Silver chloride nephelometry and ion selective electrode method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基哦啶分光光度法；一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：一第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第16部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.16一1992《锆及锆合金化学分析方法氯化银浊度法测定氯量》.本部分与GB/T13747.16-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
氯化银浊度法测定下限由0.0020%调整为0.0010%（见第1章，1992年版的第1章）；删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；增加了离子选择性电极法（见第3章）；增加了试样条款（见2.4）；将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7 1992年版的第8章）；
一增加了试验报告条款（见第9章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、国核宝钛皓业股份公司、宝钛集团有限公司、西北有公司. 色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部新锆核材料科技有限
本部分主要起草人：翟通德、李刚、张斌、张娟萍、周金芝、赵旭东、李震乾、白焕焕、苗磊、李剑、罗琳、王金磊、陈晓东、麦丽碧、终伶、侯川.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.161992
锆及锆合金化学分析方法 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中的氯量的测定方法.
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氯量的测定.方法一测定范围：0.0010%~0.030%；方法二测定范围：0.0004%~0.020%，测定方法交叉时，方法一为仲裁方法.
2方法一氯化银浊度法
2.1方法提要
试料用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在硝酸介质中，银与氯离子生成氯化银悬浊液，以乙二醇作稳定剂，用分光光度计测量其浊度值.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1乙二醇.2.2.2氢氟酸（11），优级纯.2.2.3硼酸饱和溶液，优级纯.2.2.4硝酸（11），优级纯.2.2.5硝酸银溶液（5g/L），贮存于棕色瓶中. 2.2.6氯标准贮存溶液：称取0.1649g经400℃~450℃C灼烧1h并冷却至室湿的氯化钠（wxc≥99.95%），用水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg氯.2.2.7氯标准溶液：移取50.00ml氯标准贮存溶液（2.2.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg氯.
2.3仪器
分光光度计.
2.4试样
海绵锆、锆及锆合金试样加工成屑状.
2.5分析步骤
2.5.1试料
按表1称取试样（2.4），精确至0.1mg.
表1称样量
氯的质量分数/% 试样量/g0 001 0~0 005 0 0 50>0 005 0~0 010 0 20>0 010~0 030 0 10
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料（2.5.1）做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.2加人5mL硝酸（2.2.4）、2.5mL乙二醇（2.2.1)，充分混匀，加人2.5mL硝酸银溶液（2.2.5），用水稀释至刻度，混匀.于40℃水浴放置10min取出，暗处放置20min.
2.5.4.3试液移人3cm吸收Ⅲ中，以随同试料空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的氯量.
2.5.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL氯标准溶液（2.2.7），分别置于一组50mL塑料杯中，加入3mL氢氟酸（2.2.2）、0.5mL硝酸（2.2.4）、25mL硼酸饱和溶液（2.2.3），移入 50mL容量瓶中，以下按分析步骤2.5.4.2操作.试液移人3cm吸收Ⅲ中.以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处，测其吸光度，绘制工作曲线.
2.6分析结果的计算
氯量以氯的质量分数w计，按公式（1）计算：
式中：
从工作曲线上查得的氧量，单位为微克（μg）：分析结果保留两位有效数字.
m.-试料的质量，单位为克（g）.
2.7精密度
2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得.
