中华人民共和国国家标准
GB/T13747.20-2017 代替GB/T13747.20-1992
锆及锆合金化学分析方法 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 20:Determination of hafnium contentInductively coupledplasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基毗啶分光光度法：一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；-第25部分：倪量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第20部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
GB/T13747.20-1992相比除编辑性修改外主要技术变化如下： 本部分替代GB/T13747.20一1992《锆及锆合金化学分析方法发射光谱法测定铪量》.本部分与
删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；方法上限由0.30%扩至5.00%（见1，1992年版的第1章）；测定方法由”原子发射光谱法”改为”电感耦合等离子体原子发射光谱法”：-将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）； 增加了试样条款（见第5章）；
增加了试验报告（见第章9）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部新锆核材料科技有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国核宝钛锆业股份公司.
本部分主要起草人：禄妮、刘雷雷、李波、朱丽、马晓敏、惠泊宁、焦永刚、周军、王津、熊晓燕、王立、李甜、杨军红、白焕焕、谢明明、王郭亮.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.201992.
锆及锆合金化学分析方法 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铪量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铪量的测定.测定范围：0.0050%~5.00%.
2方法提要
用盐酸和氢氟酸溶解试料，滴加硝酸氧化，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算铪的质量浓度，以质量分数表示测定结果.
3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
3.1硝酸（p=1.42g/mL). 3.2盐酸(11).3.3氢氟酸（11）.3.4金属锆（wz≥99.95%，wm0 10 ~5 00 0 100
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值，
6.3空白试验
称取与试料等量的金属锆（3.4），随同试料做空白试验.
6.4试液的制备
6.4.1将试料（6.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2），加入2mL氢氟酸（3.3），低温加热至样品完全溶解，加入0.5mL硝酸（3.1）氧化.取下冷却至室温.6.4.2移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.5工作曲线溶液的制备
6.5.1铪的质量分数≤0.10%6.5.1.1称取0.500g金属锆（3.4）6份于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中，以下按6.4.1进行，移人6.5.1.2依次加人0 mL0.20 mL0.50 mL、1.00mL3.00mL 5.00mL铪标准溶液（3.6)，用水稀释至 6个100mL容量瓶中.刻度，混匀.6.5.2铪的质量分数>0.10%6.5.2.1称取0.100g金属锆（3.4）6份于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中，以下按6.4.1进行，移人 6个100mL容量瓶中.6.5.2.2依次加人0mL0.10mL0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL铪标准贮存溶液（3.5），于6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.6测量
6.6.1推荐分析线波长：264.14nm.282.02nm.6.6.2于电感耦合等离子体原子发射光谐仪，在选定的波长处，测定工作曲线溶液（6.5），当工作曲线线给出恰元素的质量浓度. 性r≥0.999时，进行试液（6.4）的测定，检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动
7分析结果的计算
铪量以铪的质量分数w计，按式（1）计算：
