中华人民共和国国家标准
GB/T13747.22-2017 代替GB/T13747.22-1992
锆及锆合金化学分析方法 第22部分：氧量和氮量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 22:Determination of oxygen and nitrogen contents-Inert gas fusion-infrared absorption and thermal conductivity method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感稿合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基毗啶分光光度法：9一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氯酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谐法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第25部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第22部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
分与GB/T13747.22-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 本部分代替GB/T13747.22-1992《锆及锆合金化学分析方法情气熔融库仑法测定氧量》.本部
删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；氧的测定方法由“情气熔融库仑滴定法”改为”情性气体熔融红外吸收法”：增加氮的测定方法“情性气体熔融热导法”：情性气体熔融红外吸收法/热导法氧的测定范围由“0.05%~0.50%”调整为“0.010%~ 采用了锆及锆合金中氧、氮同时测定的方法：
0.50%”：氮的测定范围为0.002%~0.020%（见第1章，1992年版的第1章）；
将允许差改为精密度条款（见第7章，1992年版的第8章）；
增加了试验报告（见第8章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
司、国标（北京）检验认证有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公公司、国核宝钛锆业股份公司.
本部分主要起草人：王宽、梁清华、周恺、李波、郑伟、赵飞、惠泊宁、周海收、杨维维、庄艾春、谢明明、焦永刚、周军、付鹏飞、孙海峰、王津、刘延波、任忆琪.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.221992
锆及锆合金化学分析方法 第22部分：氧量和氮量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中氧量和氮量的测定方法.
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氧量和氮量的测定.测定范围：氧0.010%～0.50%；氮0.002%~0.020%.
2方法提要
将试料与助熔剂加人石墨堆埚，在情性气体（氮气）保护下加热熔融，其中氧与地埚中碳结合形成CO和少量CO，氮以N形式释放.混合气体被载气载带进人红外检测器，CO或直接检测或被转化 为CO后被检测，CO直接检测，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氧含量，结果以质量分数显示，气路中的COCO：均以CO形式被吸收分离，剩余氮气随载气（氮气）进人热导检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氮含量，结果以质量分数显示.
3试剂和材料
3.1丙酮或者其他有机试剂.3.2石墨堆埚.3.3镍篮.3.4无水高氯酸镁. 3.5碱石棉.3.6稀土氧化铜.3.7纯铜丝.3.8氨气（体积分数≥99.99%）.3.9酸洗液：硝酸（1十8）与氢氟酸（1十32）等体积混匀. 3.10标准物质/样品：选择与试料成分，氧、氮含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品.
4仪器装置
情气熔融红外-热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、一氧化碳红外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统）.
5试样
5.1按照a）或b）方法处理试样表面：
GB/T 13747.222017
a）试样用酸洗液（3.9）洗5min，然后水洗；b）另一种方法将试样机械加工掉或剪切除掉外表面使表面保持新鲜.5.2经上述步骤处理过的试样再经丙酮或者其他试剂清洗，取出后冷风吹干，这时的样品为0.05g~0.15g的块状或柱状样品.
5.3处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取.
6分析步骤
6.1仪器准备
按仅器制造商的要求装配好部件，按要求连接电源、载气、动力气.根据要求更换化学试剂管和过滤装置.
6.2仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仅器的各项指标达到设定值.
6.3仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象.
6.4空白检测
空白值包括坩城（3.2）和镍篮（3.3）的空白.平行测定3～5次，取平均值，然后进行空白补偿.空白值不大于：氧0.0007%，氮0.0001%.
6.5仪器校准
平行测试3~5个标准物质/样品（3.10)，计算这些结果的平均值，进行仪器校准.平均值应与标准值相符，单个标样的测定值不能超出标准物质证书给定的不确定度范围.
6.6试样分析
6.6.1称取0.05g~0.15g试样（第5章），精确到0.1mg.6.6.2将装有试料（6.6.1）的镍篮（3.3）加入加样器（镍篮与试料质量比不小于7：1），并将空石墨蜗含量， （3.2）放置在下电极上，进行样品分析，仪器根据所输人的称样量自动计算，直接显示样品中氧和氮
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1表2数据采 用线性内插法求得.
