GB/T 13748.19-2005镁及镁合金化学分析方法 钛含量的测定 二安替比啉甲烷分光光度法.pdf

标准化,测定,稀释,质量,过氧化氢,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 13748.19-2005

镁及镁合金化学分析方法 钛含量的测定 二安替比啉甲烷分光光度法

Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-Diantipyrylmethane spectrophotometricmethod -Determinationof titanium content

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准共分为19部分,包括20个元素的25项化学分析方法.

本标准是对GB/T13748.1~13748.10-1992的修订,本次修订主要有如下变化:

-根据新的国家标准GB/T3499-2003《原生镁锭》、GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》、GB/T19078一2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定,本次Li(GB/T 13748. 3) Y (GB/T 13748. 5) Ag (GB/T 13748 6) Pb (GB/T 13748 13)、 修订新增分析方法12项,其中增加了10个元素的分析方法,分别为:Sn(GB/T13748.2)、Ca(GB/T 13748. 16) K 和 Na(GB/T 13748 17) CI(GB/T 13748 18) Ti(GB/T 13748. 19) 以及锰含量的测定(GB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定(GB/T13748.12的方法二)、低含量锌的测定(GB/T13748.15的方法二).

一重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.8).

-对二甲苯酚橙分光光度法测定锆含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7).

扩展了锰(GB/T13748.4的方法一)、铁(GB/T13748.9)、硅(GB/T13748.10)、铍 (GB/T13748.11)、铜(GB/T13748.12)、镍(GB/T13748.14)等元素的测定范围.

《8-羟基喹啉分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一)、{8-羟基喹啉重量法测定铝含量》(GB/T13748.1方法三)、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》(GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法.

本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分,即GB/T 13748. 9 GB/T 13748. 10 、GB/T 13748. 12、GB/T 13748 18 分别代替 GB/T 4374. 2-1984、GB/T 4374. 3-1984 GB/T 4374. 1-1984GB/T 4374.5-1984.

本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准,分别为:

GB/T 13748. 1 ; NEQ ISO 791;1973;GB/T 13748. 4 :NEQ ISO 2353 :1972 、ISO 809 :1973 1SO 810:1973 :GB/T 13748 8:NEQ ISO 2355 :1972 :GB/T 13748. 9:NEQ ISO 792:1973; GB/T 13748 10 : NEQ ISO 1975 :1973 ;GB/T 13748. 14 :NEQ ISO 4058 :1977 :GB/T 13748. 15:NEQ ISO 4194 :1981.

用的国际标准不完全相同. 本标准中采用国际标准的各部分,其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致,均与所采

本标准代替GB/T 13748.1~13748.10-1992.

本标准由中国有色金属工业协会提出.

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.

本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.

本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草.

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 13748. 1~13748. 10-1992、GB/T 4374. 1~4374 3-1984 GB/T 4374. 5-1984

前言

GB/T13748-2005共分为19部分,本部分为第19部分.

GB/T13748-1992中没有钛含量的测定方法,对应的国际标准中也没有钛含量的测定方法.但原生镁锭国家标准中,对钛的含量有要求,为了满足分析检测的需要,制定了原生镁锭中钛含量的测定方法.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.

本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.

本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草.

本部分由东北轻合金有限责任公司、抚顺铝厂参加起草.

本部分主要起草人:张爱芬、褚丙武、张晓春、张元克.

本部分主要验证人:刘双庆、徐铁玲、周兵.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.

镁及镁合金化学分析方法 二安替比啉甲烷分光光度法 钛含量的测定

1范围

本部分适用于原生镁锭中钛含量的测定.测定范围:0.0005%~0.020%. 本部分规定了镁及镁合金中钛的测定方法.

2方法提要

试料用盐酸和过氧化氢分解,在抗坏血酸存在下,在0.5mol/L~2mol/L盐酸介质中,钛(IV)与二安替比啉甲烷生成黄色络合物,于分光光度计波长390nm处测量其吸光度.

3试剂

3.1过氧化氢(pl.10 g/mL).3.3硫酸(11). 3.2盐酸(11).3.4抗坏血酸溶液(50g/L).3.5二安替比啉甲烷溶液(50g/L):2mol/L的盐酸溶液,用时现配.3.6硫酸铜溶液(50g/L).3.7钛标准贮存溶液:称取0.5000g金属钛[(Ti)≥99.9%]于500mL烧杯中,加入125mL硫酸 (3.3),加热使钛溶解,加数滴硝酸(pl.42g/mL),微沸驱除氮的氧化物,冷却,小心以水稀释至适当体积,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含0.5mg钛.3.8钛标准溶液:移取10.00mL钛标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.01mg钛,用时现配.

4仪器

分光光度计.

5试样

厚度不大于1mm的碎屑.

6分析步骤

6.1试料 称取1.0g试样(5),精确至0.0001g.

6.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值.

6.3空白试验随同试料(6.1)做空白试验.

6.4.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中,分次加人20mL盐酸(3.2),盖上表Ⅲ,待刷烈反应后,滴加

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