GB/T 14352.4-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定： 第3部分：铜量测定： 第4部分：铅量测定： 第5部分：锌量测定： 第6部分：镉量测定； 第7部分：错量测定； 第8部分：镍量测定； 一第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：秘量测定； --第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； --第14部分：综量测定； 第15部分：储量测定； -第16部分；晒量测定； 第17部分：磅量测定； 一第18部分：量测定。
本部分为GB/T14352的第4部分。
本部分代替GB/T14352.4-1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定 铅量》 本部分与GB/T14352.41993相比，主要变化如下： 一增加了警示、警告内容： -修改了试样干燥温度。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：周康民、蔡玉曼。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14352.4-1993
GB/T 14352.4-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第4部分：铅量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中铅量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中铅量的测定。
测定范围：0.01%~5%的铅。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用面成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解，在硝酸-硼酸介质中，使用空气-乙炔火焰在原子吸收分光光度 计上，于波长283.3nm处，测量铅的吸光度，计算铅量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1氢氟酸（pl.13g/mL)，警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触. 4.2高氯酸（p1.67g/mL），警告：易爆品.小心操作！
4.3王水：将3份盐酸（pl.19g/mL）和1份硝酸（pl.42g/mL）混合；用时配制。
4.4硝酸（1+1）。
4.5硝酸（5+95）。
4.6硼酸溶液（60g/L)。
4.7铅标准溶液： a）铅标准储备溶液[p（Pb）=1.0mg/mL]：称取1.0000g金属铅（99.99%），置于250mL烧杯 中，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加人20mL硝酸（4.4），低温加热溶解，冷却，用水洗去表面Ⅲ，移人 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； b）铅标准溶液[p（Pb）=20.0μg/mL]：分取20.00mL铅标准储备溶液[4.7a)]，置于1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5位器 5.1分析天平：三级，感量0.1mg。
GB/T 14352.4-2010 5.2原子吸收分光光度计，附铅空心阴极灯。
6试样 6.1按GB/T14505的相关要求.加工试样粒径应小于97pm。
6.2试样应在105℃预干燥2h，含硫矿物的试样在60℃~80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然 后置于干燥器中，冷却至室温。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中铅量按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1试料量 铅量/试料量/分取试液体积 %mL 0, 01~0,10,5 >0, 1~0, 250.2 >0, 25 ~0, 500.1 >0. 5 ~2, 50.110, 00 >2, 5~50.15, 00 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氟酸（4.1)，加盖，放置过夜，移去盖子.加 人10mL王水（4.3）、0.5mL高氯酸（4.2），加盖，在低温电热板上微沸30min，用适量水洗去盖子，继 续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加人5mL硝酸（4.4）、5mL硼酸溶液（4.6），温热溶 解盐类，取下，冷至室温后，用水移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清（A液）。
匀（B液)。
注：有关说明见附录A 7.5校准溶液系列配制 分取0,00mL.、2. 50mL、5.00 mL、10. 00 ml、15.00mL、20.00 mL、25. 00mL铅标准溶液 [4.7b）]，分别置于一组50mL容量瓶中.加人5mL硝酸（4.4）、5mL硼酸溶液（4.6），用水稀释至刻 度，摇匀。
7.6测定 警告：应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险！
参照附录A表A.1仅器工作条件，测量校准溶液、试料溶液（A液）或（B液）、空白试验溶液和验证 试验溶液中铅的吸光度。
7.7校准曲线绘制 以校准溶液系列铅量为横坐标，校准溶液系列吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
从校准曲线上查得 试料溶液相应的铅量。
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8结果计算 铅量以质量分数u（Pb）计，数值以%表示，按式（1）计算： w(Pb)=（mm）V×10-X100 mV 式中： 从校准曲线上查得分取试料溶液中的铅量，单位为微克（μg）： 从校准曲线上查得的空白溶液中的铅量，单位为微克（μg）： 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）： V分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）。
计算结果表示到小数点二位。
9精密度 方法精密度见表2.
表2精密度% 元素水平范围重复性限再现性限R 铅0, 008~0, 27r=0, 000 9 + 0, 059 1 m R0, 042 8xg*9 注：本精密度数据是由6个实险室对6个水平的试样进行试验确定。
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