中华人民共和国国家标准
GB/T 14352.22-2021
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第22部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum oresPart 22:Determination of antimony content-Hydride generationatomicfluorescence spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言.1范围2规范性引用文件3原理4试剂5仪器和设备 IE6样品.7分析步骤 7.1样品量7.2空白试验7.3 验证试验7.4 样品的分解7.6 7.5 测定 校准溶液系列的配制7.7 校准曲线的绘制8结果计算9精密度和正确度10质量保证与控制附录A（资料性附录） 仅器参考工作条件及有关说明附录B（资料性附录）精密度和正确度汇总表
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有22个部分，包括34项元素的25个化学分析第1部分：钨量测定；第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定；第4部分：铅量测定；第5部分：锌量测定：第6部分：镉量测定： 第7部分：钻量测定；一第8部分：镍量测定：第9部分：硫量测定：第10部分：砷量测定；第11部分：锐量测定； 第12部分：银量测定；第13部分：锡量测定：第14部分：量测定；第15部分：错量测定；第16部分：硒量测定； 第17部分：蹄量测定：第18部分：量测定；-第19部分：锐、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、钯、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射第20部分：锯、钮、皓、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 光谱法：第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：一第22部分：锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法.本部分为GB/T14352的第22部分.本部分由中华人民共和国自然资源部提出. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口.本部分主要起草单位：江苏省地质调查研究院、中国自然资源经济研究院.本部分主要起草人：蔡玉曼、李明、申文金、陆丽君、陈志兵、杨程、黄光明、常青、张培新、高翔云.
方法：
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第22部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件！
1范围
GB/T14352的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中含量.本部分适用于钨矿石、钼矿石中锦含量氢化物发生-原子荧光光谱法的测定. 本方法锐的检出限为0.12μg/g.本方法锐的测定范围为0.2μg/g~100 pg/g.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
样品经过硝酸-氢氟酸-硫酸分解，制备成试样溶液.溶液中五价经硫脲-抗坏血酸溶液还原为三价锦.三价锐离子与硼氢化钾反应生成锐化氢，由载气（氯气）导人原子化器，在锐的高强度空心阴极灯 照射下，生成的基态锑原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光，其荧光强度与试样中的含量成正比，采用校准曲线法定量测定溶液中锐的量.
4试剂
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T6682规定的二级水，
4.1硝酸Lp(HNO;)=1.42g/mLJ.4.2氢氟酸[p（HF)=1.15g/mL].4.3过氧化氢[（HO）=30%]. 4.4硫酸溶液：11.4.5柠檬酸-碘化钾-盐酸溶液：称取20g柠檬酸、5g碾化钾溶于100mL盐酸溶液（11）中，摇匀.4.6硫豚-抗坏血酸溶液（p=100g/1）：称取10g硫腺和10g抗坏血酸，用水溶解后稀释至100mL4.7硼氢化钾溶液（o=20g/L）:称取20g硼氢化钾溶于已加有2g氢氧化钠的1000mL水中. 4.8盐酸溶液（19）.
4.9锐标准溶液：
a）娣标准储备溶液I[p（Sb）=100.0μg/mL]称取0.1000g金属锑（99.99%），加硫酸50mL，加热溶解.冷却，用硫酸（4.4）稀释并移人1000mL容量瓶中，加50mL柠檬酸（595），冷却后，用硫酸（4.4）稀释至刻度，摇匀.b）锐标准储备溶液II[o(Sb）=10.Oμg/mL] 分取10.00mL锑标准储备溶液1[4.9a）].置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.c）锐标准工作溶液[p(Sb)=0.4 μg/mL]分取20.00miL锐标准储备溶液[4.9b）]置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.1mg.5.2原子荧光光谱仪，附特种空心阴极灯.5.3控温鼓风干燥烘箱：常温~300C，控温精度土1C.5.4控温电热板：最高温度为250C，控温精度土5℃
6样品
6.1按照GB/T14505的相关规定，样品粒径应小于0.097mm.6.2样品应在105C烘箱中预干燥2h.含硫化物的样品在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然后置于干燥器中，冷却至室温.
7分析步骤
7.1样品量
根据样品中含锑量的不同，按表1的样品量称取样品（第6章）.
表1样品量及移取试液体积
梯含量 g/s 样品量 移取试液体积 ml 测定体积 mL10~100 0 100 0 10 00 1005~10 0 100 0 502~5 0 200 0 500.2~2 0 500 0 50
7.2空白试验
随同样品进行双份以上空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量.
7.3验证试验
随同样品分析同类型、含量相近的标准物质.
