GB/T 14353.5-2010
前言
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量测定： 第2部分：铅量测定； 一第3部分：锌量测定： 第4部分：镉量测定： 第5部分：镍量测定： 第6部分：钻量测定； 第7部分：砷量测定； 第8部分：饶量测定； 第9部分：钼量测定； 第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定； -第12部分：硫量测定； 第13部分：量、钢量和铊量测定： -第14部分：错量测定； 第15部分：晒量测定； -第16部分：硅量测定； 第17部分：轮量测定； 一第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。
本部分为GB/T14353的第5部分。
本部分代替GB/T14353.5-1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法镍的测定》。
本部分与GB/T14353.5-1993相比，主要变化如下： 增加了警示、警告内容： 一修改了试样干燥温度： -除了丁二孵-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液极谱法。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心， 本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。
本部分主要起草人：牟乃仓，李小寒，熊英， 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14353. 51993。
GB/T 14353.5-2010
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第5部分：镍量测定
警示：使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训具有一定的工作经验，本部分并未指出 可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中镍量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中镍量的测定。
测定范围：0.002%~1%的镍。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解，用盐酸、硼酸溶液溶解盐类（或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提 取、过滤、沉淀用盐酸溶解），在5%的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于波长232.0nm处，用原子吸 收分光光度计测定吸光度，计算镍量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水， 4.1过氧化钠， 4.2氢氧化钠， 4.3氢氟酸（p1.13g/mL），警告：氢氟酸有毒，具有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触！
4.4高氯酸（p1.67g/mL），警告：该试剂为易爆物品，小心操作！
4.5无水乙醇， 4.6王水（HCI+HNO,=3+1）新鲜配制。
4.7盐酸（1+1)。
4.8硼酸溶液（60g/1). 4.9氢氧化钠（20g/1）。
4.10镍标准溶液配制： a）镍标准储备溶液Lp（Ni）=100.0pg/mL]：称取0.1000g金属镍w（Ni）=99.99%]置于 100mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加人20mL硝酸溶液（1+1）.加热溶解，低温蒸干，用少量 水冲洗表面m，加人5mL盐酸（pl.19g/mL），低温蒸干，重复一次。
再加人10mL盐酸 (p1.19g/mL）溶解镍盐.冷却.用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；
GB/T 14353.5-2010 b）镍标准溶液[p（Ni）=10.0μg/mL]：移取50.00mL 镍标准储备溶液[4.10a）],置于500mL 容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。
5仪器 5.1原子吸收分光光度计（带塞曼效应或连续光谱灯背景校正器），配镍元素空心阴极灯。
5.2分析天平：三级，感量0.1mg。
6试样 6.1按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97gm。
6.2试样在60℃C~80℃烘箱中干燥2h~4h.并置于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中镍量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1试料量 镍量/试料量/分取试液体积
mL 0, 001~0, 0251.0 0, 025 ~0, 050.5 0, 05~0, 1250.2 0, 125~0, 250,1 0, 25~~0, 50,125, 00 0. 5~10.110, 00 7.2空白试验 随同试料进行双份空自试验所用试剂应取自同一试剂瓶加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。
7.4试料的分解 7.4.1一般试料分解 将试料（7.1）置于聚四氟乙烯埚中.加人10mL氢氟酸（4.3），加盖放置过夜，移去盖子，加人 10mL王水（4.6），0.5mL高氯酸（4.4），加盖，在低温电热板上微沸30min，冲洗盖子，继续在电热板上
7.4.2难溶试料分解 将试料（7.1）置于刚玉坩埚中，加人4g~6g过氧化钠（4.1），用玻棒搅匀，上面再盖适量（约1g） 氢氧化钠（4.2），置于550°C高温炉中熔融20min，取出冷却，将坩埚放入200mL烧杯中，加入100mL 温水，盖上表面Ⅲ，待激烈反应停止后，用水洗出坩埚，加人无水乙醇（4.5）数滴，煮3min~5min，取 下，过滤。
沉淀和烧杯用热的氢氧化钠溶液（4.9）洗10次~15次，将沉淀用热的盐酸（4.7）溶解于原烧 杯中，将溶液在电热板上蒸干，加人5mL盐酸（4.7），适量水溶解盐类，用水移人50mL容量瓶中，并稀 释至刻度，摇匀。
7.5定容 当镍量大于0.25%时，按照表1分取试液（7.4.1或7.4.2），置于50mL容量瓶中，补加盐酸 2
GB/T 14353.5-2010 （4.7）、硼酸溶液（4.8）分别至5mL，用水稀释至刻度，摇匀。
7.6校准溶液系列配制 分取0, 00 mL1. 00 mL、3. 00 mL、5. 00 ml、10.00mL、15, 00 mL、20. 00 mL、25. 0 mL镍标准 溶液[4.10b）]，分别置于一组50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.7）、5mL硼酸溶液（4.8）（若用碱熔， 可不加硼酸溶液），用水稀释至刻度，摇匀。
7.7测定 警告：应按照原子吸收分光光度计的使用规定点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险， 用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件，调整仪器参数至最佳状态，分别测量校准系列溶液和 试料溶液的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定（参见附录A）。
7.8校准曲线绘制 以镍量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线，从校准工作曲线上得到相应的镍量。
8结果计算 镍量以质量分数u（Ni）计，数值用%表示，按下式计算： (Ni) (m:m)V × 10×100 mV 式中： m-从校准曲线得到分取试料溶液的镍量，单位为微克（ug)： 从校准曲线上得到空白试验溶液的镍量，单位为微克（pg）： V试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）； V分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）. 计算结果表示为：0.00X、0.XXX.XX 9精密度 方法精密度见表2.
表2方法精密度单位为微克每克 元索水平范园m重复性限再现性限R Ni2. 8~375r=1, 173 1+0, 093 9 R3, 471 0 +0, 159 4a 注：方法精密度由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。
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