GB/T 14353.6-2010
前言
GB/T14353（铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量测定： 第2部分：铅量测定； 一第3部分：锌量测定： 第4部分：镉量测定： -第5部分：镍量测定： 一第6部分：钻量测定； 一第7部分：砷量测定； 第8部分：饶量测定； 一第9部分：钼量测定； 第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定； --第12部分：硫量测定； -第13部分：综量、钢量和铊量测定： --第14部分：错量测定； 第15部分：晒量测定； --第16部分：硅量测定； 第17部分：轮量测定； 第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。
本部分为GB/T14353的第6部分。
本部分代替GB/T14353.6-1993（铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法钻的测定》。
本部分与GB/T14353.61993相比，主要变化如下： 增加了警示、警告内容： 一修改了试样干燥温度： 除了第一篇丁二孵-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液极谱法，第二篇5-CI-PADAB光 度法。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。
本部分主要起草人：牟乃仓，李小寒。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14353. 61993。
GB/T 14353.6-2010
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第6部分：钻量测定
警示：使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训具有一定的工作经验，本部分并未指出 可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中钻量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中钻量的测定。
测定范围：0.001%~1%的钻。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸（或过氧化钠、氢氧化钠）分解后，用盐酸、硼酸溶液溶解盐类（或用过氧 化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤、沉淀用盐酸溶解），在5%盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于波长 240.7nm处，用原子吸收分光光度计测量吸光度，计算钻量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1过氧化钠， 4.2氢氧化钠。
4.3氢氟酸（pl.13g/mL），警告：氢氟酸有毒、具有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触！
4.4高氯酸（pl.67g/mL），警告：该试剂为易爆物品，小心操作！
4.5无水乙醇， 4.6王水（HCI+HNO,=3+1）新鲜配制。
4.7盐酸（1+1)。
4.8硼酸溶液（60g/1）。
4.9氢氧化钠溶液（20g/L). 4.10钻标准溶液配制： a）钻标准储备溶液[p（Co）=100.0gg/mL]：称取0.1000g金属铺[x（Co）=99.99%]，置于100mL 烧杯中，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加入20mL硝酸（1+1），加热溶解，低温蒸干，用少量水冲洗表面 ml,加入5mL盐酸（pl.19 g/mL），低温蒸干，重复一次。
加人10mL盐酸（pl.19g/mL）溶解销 盐，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用。
GB/T 14353.6-2010 b）钻标准溶液[p（Co）=10.0μg/mL]：移取50.00 mL钻标准储备溶液[4. 10a）]，置于500mL 容量瓶中，用盐酸（1十99）稀释至刻度，摇匀。
5仪器 5.1原子吸收分光光度计（带塞曼效应或连续光谐灯背景校正器），配钻元素空心阴极灯。
5.2分析天平：三级，感量0.1mg 6试样 6.1按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97pm。
6.2试样应在60℃~80℃烘箱中干燥2h.并置于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中钻量按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1试料量 钻量/%试料量/g分取试液体积/ml. 0, 001~0, 0251.0 0, 025~0, 050, 5 0, 05~0, 1250.2 0, 125 ~0, 250,1- 0, 25~0, 50.125,00 0. 5 ~]0.110, 00 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1一般试料分解 将试料（7.1)，置于聚四氟乙烯坩蜗中，加人10mL氢氟酸（4.3），加盖，放置过夜，移去盖子，加人 上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却.加人5mL盐酸（4.7）.5mL硼酸溶液（4.8），温热溶解盐类，取 下，冷却至室温后，用水移人50m1容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清。
7.4.2难溶试料分解 将试料（7.1）置于刚玉坩埚中，加人4g~6g过氧化钠（4.1）.混匀，上面再覆盖1g氢氧化钠 （4.2），于550C高温炉中熔融20min，取出冷却，将坩蜗放人200mL烧杯中，加人100mL温水，盖上 表面Ⅲ，待激烈反应停止后，用水洗出坩竭.加人数滴无水乙醇（4.5），于电炉上煮3min~5min，取下， 过滤，沉淀和烧杯用热的氢氧化钠溶液（4.9）洗10次～15次后，再用热的盐酸（4.7）溶解于原烧杯中， 将溶液在电热板上蒸干.加入5mL盐酸（4.7）和适量水溶解盐类.用水移人50mL容量瓶中，并稀释至 刻度，摇匀 7.5定容 当钻量大于0.25%时，按照表1分取试液（7.4.1或7.4.2）.置于50mL容量瓶中，补加盐酸 2
GB/T 14353.6-2010 （4.7）、硼酸溶液（4.8）分别至5mL，用水稀释至刻度，摇匀。
7.6校准溶液系列配制 移取0,00 mL1. 00 mL、3.00 mL、5. 00m1、10,00mL、15, 00 mL、20, 00 mL、25,0mL钻标准 溶液[4.10b）]，分别置于一组50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.7）、5mL硼酸溶液（4.8）（若用碱熔， 可不加硼酸溶液），用水稀释至刻度，摇匀。
7.7测定 警告：应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险. 用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件，调整仪器参数至最佳状态，分别测量校准系列溶液和 试料溶液中钻的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定（参考附录A）。
7.8校准曲线绘制 以钻量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的钻量。
8结果计算 销量以质量分数u（Co）计，数值用%表示，按下式计算： w（Co）=(mm.）V×10-X100 mV, 式中： m从校准曲线上得到的分取试料溶液中的钻量，单位为微克《μg）： 从校准曲线上得到的空白试验溶液的钻量，单位为微克（pg）； V试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； m试料量，单位为克（g）； V分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）. 计算结果表示为：0.00×、0.××、×.××。
9精密度 方法精密度见表2.
表2方法精密度单位为微克每克 水平范围m重复性限r再现性限R Co1. 47~228r=0, 588 8m/ o R1. 780 3 + 0, 080 4m 注：精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。
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