GB/T 14353.10-2010
前言
GB/T14353（铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量测定： 第2部分：铅量测定； 第3部分：锌量测定： 第4部分：镉量测定； 第5部分：镍量测定： 一第6部分：钻量测定； 第7部分：砷量测定； 第8部分：量测定； 第9部分：钼量测定； 第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定； --第12部分：硫量测定； 第13部分：量、钢量和轮量测定； 第14部分：错量测定； 第15部分：晒量测定； -第16部分：硅量测定； 第17部分：轮量测定； 一第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。
本部分为GB/T14353的第10部分。
本部分代替GB/T14353.10-1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法硫酸-苯羟乙酸-辛可 宁-氯酸钾底液催化极谱法测定钨量》。
本部分与GB/T14353.101993相比，主要变化如下： 一增加了警示、警告内容： 修改了试样干燥温度。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心， 本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。
本部分主要起草人：罗振岐、胡建平、牟乃仓。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 14353. 101993。
GB/T 14353.10-2010
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第10部分：钨量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中钨量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中钨量的测定。
测定范围：1μg/g~200μg/g的钨. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经碱熔分解，热水提取。
铁、钛、钻、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨分离，在硫酸-苯羟乙酸-辛 可宁-氯酸钾体系中，钨产生灵敏的极谱催化波。
在极谱仪上，起始电位为一0.5V（以甘汞电极为参比 电极），峰电位约为一0.76V（对饱和甘汞电极）处，用极谱仪导数部分测量峰电流，计算钨量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1过氧化钠， 4.2无水乙醇， 4.3硫酸（1十1），警告：不当的稀释会发生危险！
4.4苯羟乙酸溶液（100g/L）. 4.5氯酸钾溶液（60g/L)。
4.6辛可宁溶液（4g/L）： 称取0.4g辛可宁，滴加硫酸（4.3），用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀， 4.7钨标准溶液配制： a）钨标准储备溶液[o（W）=200.0μg/mL]：称取0.1261g三氧化钨（99.99%），置于100mL烧 杯中，加人50mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解，用水移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度， 摇匀。
立即转入塑料瓶中保存备用； b）钨标准溶液[p（W）=20.0μg/mL]：移取50.00mL钨标准储备溶液[4.7a)]，置于500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用： c）钨标准溶液[p（W）=2.0μg/mL]：移取50.00mL.钨标准溶液[4.7b)].置于500mL容量瓶
GB/T 14353.10-2010 中，加人4.5mL氢氧化钠溶液（200g/L），用水稀释至刻度，摇匀； d）钨标准溶液[p（W）=0.2μg/mL]：移取50.00mL钨标准溶液[4.7c)]，置于500mL容量瓶 中，加人4.5mL氢氧化钠溶液（200g/L），用水稀释至刻度，摇匀，此溶液用时现配。
4.8甲基橙溶液（1g/L). 5仪器和设备 5.1示波极谱仪，参比电极：饱和甘汞电极。
5.2分析天平：三级，感量0.1mg。
5.3石墨坩蜗或优质高铝坩埚、银坩城。
6试样 6.1按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97pm。
6.2试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h.并置于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤 7.1试料 称取0.5g试料。
7.2空白试验 随同试料做双份空白试验，所用试剂取自同一试剂瓶，加人同等的量。
将两份试剂空白溶液合并， 定容于100mL容量瓶（供配制校准系列溶液用）。
注：校准系列中加人相应的空白试验溶液，抵消催化极谱体系产生硫酸钠对钨极谱峰的干扰。
7.3验证试验 随同试料分析同类型矿种、含量接近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1）置于高铝坩埚（或石墨坩埚或银坩蜗），加人3g过氧化钠（4.1)，搅匀，再覆盖一 层。
将坩蜗置于高温炉中，升温至700C，熔融10min，取出冷却。
注：试料含硫量高。
先在高温炉中逐步升高温度至500C灼烧1h 7.4.2将坩埚置于250mL烧杯中，加人70mL沸水，再加儿滴无水乙醇（4.2），立即盖上表面Ⅲ，置于 高湿电热板上，煮沸5min~10min，用适量水洗去表面Ⅲ，洗出坩埚，冷却，用水移人100mL容量瓶 中，并稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。
（4.8），用硫酸（4.3）中和至溶液变成红色并过量1mL，冷却。
加入0.5mL苯羟乙酸溶液（4.4）， 0.5mL辛可宁溶液（4.6）及10mL氯酸钾溶液（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。
放置30min，在2h之 内完成测量。
注：含钨量小于2pg/g的试样，可改用加人6mL氧酸钠溶液（250g/L)代替加人10 mL氯酸钾溶液（60 g/1L.)。
7.5校准溶液系列配制 移取0.00mL0.25mL0.50mL、1.00mL、2,00mL、3,00mL、4.00ml、5.00mL钨标准溶液 [4.7d）]，置于一组25mL容量瓶中.加人5mL空白溶液（7.2），以下按分析步骤（7.4.3）进行。
注：试样含钙量大于20μg/g时-改用[4.7c)]标准溶液。
7.6测量 保持室内空气流通，并小心操作！
汞中毒的预防和处理参见附录A。
将部分试液（7.4.3）倒人电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电 2
GB/T 14353.10-2010 位为一0.5V（以甘汞电极为参比电极），记录峰电流值，同时进行校准系列溶液和验证试验溶液的 测定。
7.7校准曲线绘制 以钨量为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制较准曲线，从校准曲线上得到相应的钨量。
8结果计算 钨的含量以质量分数w（W）计，数值用μg/g表示，按下式计算： t(W）=m√ mV, 式中： 从校准曲线上查得分取试料溶液中的钨量，单位为微克（pg）； V-试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）； V分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）。
计算结果表示为：X.××，x×.x.x×x 9精密度 方法精密度见表1。
表1方法精密度单位为微克每克 元含量范围m重复性限r再现性限R W1. 27 ~29. 40. 004 2+0, 097 0R 0. 506 1+0. 241 9mr 注：方法精密度由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。
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