中华人民共和国国家标准
代替GB/T 14353.15-1993
GB/T 14353.15-2014
Methods for chemical analysis of copper ores，lead ores and zinc oresPart 15:Determination of selenium content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：铜量测定： 第2部分：铅量测定；第3部分：锌量测定：第4部分：镉量测定：第5部分：镍量测定： 一第6部分：钻量测定；第7部分：砷量测定；第8部分：量测定；一第9部分：钼量测定；第11部分：银量测定： 第10部分：钨量测定：--第12部分：硫量测定：第13部分：量、钢量、轮量、钨量和钼量的测定；-第14部分：锗量测定；-第16部分：碲量测定； 第15部分：确量测定；第17部分：钝量测定：
-第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量的测定.
本部分为GB/T14353的第15部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T14353.15一1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3，3-二氨基联苯胺光度法测定硒量》.
本部分与GB/T14353.151993相比，主要变化如下：
增加了“原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒量”的分析方法：删除了"3.3-二氨基联苯胺光度法测定硒量”的分析方法：增加了有关“警告”的内容：在标准名称后，标出了危险的一般性提示；在"精密度”中，增加了有关精密度的表述（见第9章）；增加了附录B"实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献.
本部分由中华人民共和国国土资源部提出.
本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所.
本部分主要起草人：田萍、董亚妮、胡建平、牟乃仓.
-GB/T 14353.151993.
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第15部分：硒量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光诺法测定确量.本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中晒量的原子荧光光谱法测定. 测定范围：0.06μg/g~100μg/g的晒.
方法检出限：晒0.020μg/g.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
试料采用艾斯卡试剂（碳酸钠和氧化锌）半熔法分解，沸水提取，使硒与其他共存干扰离子分离，在30%盐酸介质中，确与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氢气作为载体导人电热石英炉，火焰中的氢基 与氢化物碰撞解离成自由原子，以硒的高强度空心阴极灯作光源，采用原子荧光光谱仪测定硒的荧光光谱强度，根据原子荧光强度计算试料中的硒量.
4试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水.
4.1盐酸(o=1.19 g/mL).4.2盐酸(11).4.4乙醇[p（CH CHOH）=95%]. 4.3盐酸（19）.4.5硼氢化钾溶液[（KBH）=30g/1]：
称取30g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液[p（KOH）=5g/L]搅拌溶解，并稀释至1000mL，摇匀，使用时临时配制.
4.6三氯化铁溶液[o（Fe）=25mg/mL]：
称取60.9g三氯化铁（FeCl6HO）于250mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.3）溶解，用水移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用.
GB/T 14353.15-2014
4.7艾斯卡试剂：将碳酸钠和氧化锌按质量比3：2混合，研磨、混匀，备用.
4.8晒标准溶液按下列步骤配制：
a）晒标准储备溶液[p（Se）=100 μg/mL]准确称取0.1000g高纯晒粉于烧杯中，加入少量硝酸（g=1.42g/mL）溶解，再加人2mL高氯酸 (p=1.67g/mL），置于沸水浴上加热除去硝酸后冷却，加人10mL高氯酸（p=1.67g/mL），用水移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100μg硒.b）晒标准工作溶液[p（Se）=0.1 μg/mL]移取硒标准储备溶液[4.8a）]，用盐酸（19）逐级稀释，使最终溶液1mL含0.1μg晒.
4.9酚红溶液[（CHO;S）=1 g/L)]：
称取0.1g酚红于100mL烧杯中，加人1.5mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]溶解，用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用.
5仪器
5.2分析天平：三级，感量0.1mg. 5.1原子荧光光谱仪，配晒高强度空心阴极灯.
6试样
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97pm. 6.2试样在80C烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1试料
称取0.2g~1g试样，精确至0.1mg.
7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量.
7.3验证试验
随同试料分析同矿种的标准物质.
7.4试料的分解
7.4.1将试料（7.1）置于预先盛有约2.0g艾斯卡试剂（4.7）的瓷堆埚中，用玻璃棒搅匀，在表面再覆盖约1.5g艾斯卡试剂（4.7），放人马弗炉中逐渐升温至380℃，保温0.5h，继续升温至750℃~800℃，保温1h，取出冷却后用热水浸取，加儿滴乙醇（4.4），在电炉上加热至微沸取下，洗出坩蜗，冷却至室温，用7.4.2分取10.0mL澄清试液（7.4.1）于50mL比色管中，加入1滴酚红溶液（4.9），用盐酸（4.2）调节酸 水移人50mL比色管中，并稀释至刻度，摇匀，放置澄清.度，使溶液呈黄色，加人15ml盐酸（4.1)，摇匀，在沸水浴上加热0.5h，取下，冷却，再加入2ml三氯化铁溶液（4.6）.用水稀释至刻度，摇匀备用.
7.5校准溶液系列的配制
移取 0 00 mL. 0.25 mL 0.50 m1. 1.00 mL 2.00 mL 4.00 mL 8 00 mL 10 00 ml 20.00 mL 标准溶液[4.8b）].分别置于一组50mL容量瓶中，加人适量水，加人1滴酚红溶液（4.9）.用盐酸（4.2） 调节酸度，使溶液呈黄色，加入15mL盐酸（4.1），摇匀，在沸水浴上加热0.5h，取下，冷却，再加人2mL三氯化铁溶液（4.6），用水稀释至刻度，摇匀备用.
7.6测定
还原剂，以盐酸溶液（4.3）作载流，分别测定校准溶液和试料溶液中晒的荧光强度.同时测定空白试验 按仅器操作程序，调节仅器各参数使仪器达最佳测量状态（参考附录A）.以硼氢化钾溶液（4.5）作溶液硒的荧光强度.
7.7校准曲线的绘制
以确量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的硒量.
8结果的计算
硒量以质量分数（Se）计，数值以μg/g表示，按式（1）计算：
式中：
pi从校准曲线上得到分取试料溶液中硒的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；p-从校准曲线上得到空白试验溶液中硒的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；V-试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）： V：试料溶液的测量体积，单位为毫升（mL）；V分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）：m一试料量，单位为克（g）.计算结果表示为：0.××μg/g、×，××g/g、××，×μg/g
9精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1所列方程式计算.
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表1所列方程式计算.
从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B.
表1方法精密度
单位为微克每克
元素 水平范围m 重复性限r 再现性限R0.23~26 950°0920°0 R0 275 3x 0 036 8注：精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定.
