中华人民共和国国家标准
GB/T 14353.19-2019
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第19部分：锡量测定 氢化物发生原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc oresPart 19：Determination of tin content-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3分为21个部分：
第1部分：钢量测定；第3部分：锌量测定； 第2部分：铅量测定；第4部分：辐量测定；第5部分：镍量测定：一第6部分：钻量测定；一第7部分：砷量测定； 第8部分：秘量测定；第9部分：钼量测定；-第10部分：钨量测定；第11部分：银量测定；第12部分：硫量测定； 第13部分：镍量、钢量、量、钨量和钼量测定；第14部分：储量测定；第15部分：晒量测定；第16部分：碲量测定； 第17部分：量测定：第18部分：钢量、铅量、锌量、钻量和镍量测定；第19部分：锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法；第20部分：量测定电感耦合等离子体质谱法：本部分为GB/T14353的第19部分. 一第21部分：砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中华人民共和国自然资源部提出.本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口.本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究限公司. 本部分主要起草人：董亚妮、熊英、裴若会、刘晓艳、崔长征.
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第19部分：锡量测定 氢化物发生原子荧光光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T14353的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的锡含量.
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中锡含量的氢化物发生原子荧光光谱法测定.
测定范围：0.001%~1.0%（质量分数）.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品经盐酸、硝酸溶解，用氨水调节样品溶液pH值为4.5，以氢氧化铁做载体，使锡与Fe（OH），共沉淀，分离钢、铅、锌.含锡沉淀及酸不溶物经过氧化钠熔融，热水提取，与干扰组分进行二次分离.在 酸性介质中，加入酒石酸-疏脲-抗坏血酸作为掩蔽剂，锡与硼氢化钾反应生成锡化氢，由氢气载人石英原子化器中分解为原子态锡，以锡的高强度空心阴极灯作“激发”光源，使锡原子发出荧光，锡的荧光强度在一定范围内与锡的浓度成正比.采用原子荧光光谱仪测定锡的荧光光谱强度，根据原子荧光强度计算样品中的锡含量.
4试剂或材料
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的二级水.
4.2氢氧化钠溶液：p=250g/L. 4.1过氧化钠.4.3盐酸溶液（11)：优级纯.4.4硝酸溶液（11）.4.5硝酸溶液（14）.4.6硫酸溶液（11).
管示一不当的稀释易发生危险！
4.7氨水溶液（11）.
4.8三氯化铁溶液[p（Fe²）=10mg/mL]：
称取24.36g三氯化铁（FeCl6H:O）于250mL烧杯中，加人100mL盐酸溶液（11）溶解，用水移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用.
4.9酸性洗液：
用5%的硝酸溶液将热水调节至pH值等于4.5.（若pH值低于4.5，可用5%的氨水溶液回调）
4.10硫脲-抗坏血酸混合溶液[p（硫脲）=100g/L，p（抗坏血酸）=100g/L]：
称取100g硫豚和100g抗坏血酸溶于水中，稀释至1000mL，搅匀，使用时临时配制.
称取100g酒石酸溶于水中，稀释至1000mL，搅匀，使用时临时配制.
4.12酒石酸溶液[o（酒石酸）=20g/L]：
称取20g酒石酸溶于水中，稀释至1000mL，搅匀，使用时临时配制.
4.13硼氢化钾溶液[p（KBH;）=20g/L]：
称取5g优级纯氢氧化钾溶于水中，加人20g硼氢化钾，搅拌溶解，用水稀释至1000mL，搅匀，使用时临时配制.
4.14锡标准溶液配制：
a）锡标准储备溶液[o（Sn）=100μg/mL]：准确称取0.1000g金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加人100mL盐酸（g=1.19g/mL），放置至完全溶解（过夜），加人100mL水，搅匀，用盐酸溶液（11）移人1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀.b）锡标准工作溶液[p（Sn）=2.0μg/mL]：移取10.0mL锡标准储备溶液[4.14a)]于500mL容量瓶中.加50mL硫酸溶液（11），用水稀释至刻度，摇匀.4℃冷藏保存可放置3个月.
4.15酚酞溶液[p（CHO）=1.0g/L)]： 称取0.1g酚酸溶于100mL乙醇中.4.16精密pH试纸（3.0~5.0).
5仪器设备
5.1原子荧光光谱仪，配锡高强度空心阴极灯.5.3电热板.5.4马弗炉：控湿范围400℃~800℃，控温精度土20C
5.2分析天平：分度值0.1mg.
6样品
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74pμm.6.2样品在60℃~80C烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用.
6.3根据样品中锡含量的不同，按表1称取样品（6.2），精确至0.1mg.
表1样品量
含量范围 样品量 分取样品溶液体积% ml.<0 005 0 5 20 000 005 -~20²0 1 5 000 15 ~1.0 0 1 5.00（再稀释10倍测定）
7试验步骤
7.1空白试验
随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量.
7.2验证试验
随同样品分析同矿种的标准物质.
7.3样品的分解
7.3.1将样品（6.3）置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（4.3）.置于电热板上加热煮沸，加入5mL硝酸溶液（4.4）继续煮沸10min，取下.准确加人2mL三氯化铁溶液（4.8）.加水至150mL，煮 沸.用氨水溶液（4.7）调节溶液pH值为4.5，煮沸3min~5min，放置过夜.用中速定量滤纸过滤，滤液弃去，用酸性洗液（4.9）冲洗烧杯3次~4次.
渣，取出冷却后加人3g过氧化钠（4.1）搅匀，再覆盖1g过氧化钠（4.1），再次放人马弗护于700℃~ 750C熔融10min~15min至熔融物清激透亮即可取出.稍冷，将增埚放入150mL烧杯中，加人约50mL热水，立即盖上表面Ⅲ，待剧烈作用停止，熔融物脱落后，吹洗表面Ⅲ，用热水洗出坩竭，加热煮沸（赶尽H：O：），取下稍冷，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀，放置澄清.
7.3.3分取5mL~20mL样品溶液（7.3.2）置于50mL比色管中，加人一滴酚酞溶液（4.15），用硫酸溶 液（4.6）调至溶液由红色至无色，再加人2mL硫酸溶液（4.6）摇匀，加人5mL硫豚-抗坏血酸混合溶液（4.10）、5mL酒石酸溶液（4.11），用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，测定.
7.4标准系列溶液的配制
别置于一组50mL容量瓶中，加人2mL氢氧化钠溶液（4.2），一滴酚酞溶液（4.15），用硫酸溶液（4.6）调 移取0mL、0.25mL0.50 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锡标准工作溶液[4.14 b)]分酸溶液（4.11），每加人一次试剂均应将溶液摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min.
7.5测定
还原剂，以酒石酸溶液（4.12）作载流，分别测定标准溶液和样品溶液中锡的荧光强度.同时测定空白试验溶中锡的荧光强度.
