中华人民共和国国家标准
GB/T 14353.18-2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分：铜量、铅量、锌量、钴量和 镍量测定
Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores-Part 18:Determination ofcopper content、lead content、zinc content、cobalt content and nickelcontent
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：铜量测定：第2部分：铅量测定：第3部分：锌量测定：第4部分：锅量测定：第6部分：钻量测定： 第5部分：镍量测定：第7部分：砷量测定；第8部分：饶量测定；第9部分：钼量测定；第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定；第12部分：硫量测定；第13部分：量、钢量、钝量、钨量和钼量测定；第14部分：错量测定；第16部分：碚量测定； 第15部分：晒量测定；第17部分：轮量测定；第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定.本部分为GB/T14353的第18部分. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中华人民共和国国土资源部提出.本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口.本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所.本部分主要起草人：熊英、王晓雁、胡建平.
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和 镍量测定
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.
1范围
GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜量、铅量、锌量、钻量和镍量.
谱法同时测定.
0.003%~0.5%的镍. 测定范围，0.002%~8.5%的铜，0.01%~5%的铅，0.005%~3%的锌，0.0015%~0.5%的钻，
方法检出限：铜0.00066%铅0.0032%，锌0.0017%钻0.00047%，镍0.0010%.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后，于20%的硝酸介质（含3%的盐酸）中，将待测试料溶液引量各元素离子及原子的发射光谱强度，发射光谱强度与被测元素的浓度成正比，采用校准曲线法，由仪 人高温等离子炬中，使待测元素被激发成离子及原子，发射出所含元素的特征谱线.在规定的波长处测器自带计算机计算被测元素的含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水.
4.1硝酸（p=1.42 g/mL).
4.2氢氟酸（p=1.13g/mL）.警告：氢氟酸有毒，并具有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触.
4.3盐酸（o=1.19g/mL).
4.4高氯酸（p=1.68g/mL）.警告：易爆品，小心操作！
4.5混合酸（硝酸盐酸=41）.
4.6硝酸（19).
4.7标准溶液的配制
4.7.1铜标准溶液按下列步骤配制：
a）铜标准储备溶液[p（Cu）=1.00mg/mL]：称取0.500 0g金属铜（>99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加人10mL硝酸（11)，微热，待全部溶解后，加人10mL硫酸（1量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：c）铜标准溶液[p（Cu）=20.0pg/mL]：分取 50.00mL铜标准溶液[4.7.1b)]，置于250ml容量 容量瓶中，用盐酸（595）稀释至刻度摇匀：瓶中，用盐酸（595）稀释至刻度，摇匀.
4.7.2铅标准溶液按下列步骤配制：
a）铅标准储备溶液[p（Pb）=1.00mg/mL]：称取1.0000g金属铅（>99.99%），置于250mL烧 杯中，盖上表面Ⅲ，沿烧杯壁加人10mL硝酸（11）加热溶解后，用少量水洗去表面Ⅲ，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：b）铅标准溶液[p（Pb）=20.0μg/mL]：分取20.00mL铅标准储备溶液[4.7.2a）]，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
4.7.3锌标准溶液按下列步骤配制：
a）锌标准储备溶液[p（Zn）=1.00mg/mL]：称取1.000 0g金属锌（>99.99%），置于250mL烧 杯中，盖上表面Ⅲ，沿烧杯壁加人10mL盐酸（1十1），放置自溶（如酸不够可补加），溶解完全后，用水洗去表面Ⅲ，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b）锌标准溶液[p（Zn）=20.0μg/mL]：分取20.00mL锌标准贮备溶液[4.7.3a）]，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
4.7.4钻标准溶液按下列步骤配制：
a）钻标准储备液[p（Co）=100μg/mL]：称取0.100 0g金属钻（>99.99%），置于100mL烧杯加入5mL盐酸（4.3），低温蒸干，重复一次.加人10mL盐酸（4.3）溶解钻盐，冷却，用水移人1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用.b）钻标准溶液[p（Co）=10.0μg/mL]：移取50.00mL钻标准储备溶液[4.7.4a）]，置于500mL 容量瓶中，用盐酸（199）稀释至刻度，摇匀.
4.7.5镍标准溶液按下列步骤配制：
a）镍标准储备液[（Ni）=100μg/mL]：称取0.1000g金属镍（>99.99%），置于100mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加人20mL硝酸（11）.加热溶解，低温蒸干，用少量水冲洗表面Ⅲ，加人5mL盐酸（4.3），低温蒸干，重复一次.再加人10mL盐酸（4.3）溶解镍盐，冷却，用水移 入1000mL容量瓶中.并稀释至刻度，摇匀.b）镍标准溶液[o（Ni）=10.0μg/mL]：移取50.00mL镍标准储备溶液[4.7.5a）]，置于500mL容量瓶中，用盐酸溶液（199）稀释至刻度，摇匀.
5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光诺仪，
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6.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97pm.6.2试样在60℃C~80℃C烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1试料
根据试样中被测元素的含量，按表1称取试样，精确至0.1mg.
表1试料量
元素 含量 试料量 定容体积 含量 试料量 定容体积10~7 g mL I0-7 mLCo I°0~S00°0 0 25 25 00 0 1~0 5 0 1 100 0Cu 0 002~0 1 0 25 25 00 0 1~0 5 0.1~8 0 1 100 0Ni Pb 0 003~0 1 0.01~0 1 0 25 0 25 25 00 25.00 0.1~5 0 1 0.1 100 0 100 0Zn 0 005~0.1 0 25 25 00 0.1~3 0 1 100 0对于同一个样品，当钢量、铅量、锌量、钻量和镍量的质量分数相差4个数量级以上时，可分别称取0.25g和0.1g试样、分解后，韧备成25.0mL.100ml.2份试料溶液，同时测定.根据被测元索的含量范围，选择适宜的试料量的测定结果.
7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量.
7.3验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质.
7.4试料分解
7.4.1将试料（7.1）置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中，用适量水将样品润湿，加人10mL盐酸（4.3），加热至近干：加人10mL硝酸（4.1）、10mL氢氟酸（4.2）、2ml高氯酸（4.4）.置于电热板上加热至试料 全部溶解，并蒸至近干.
7.4.2稍冷.加人4mL混合酸（4.5）微热溶解盐类至溶液清亮，冷却，转人25ml比色管或100mL容量瓶中[转人100mL容量瓶的试料溶液需补加10mL混合酸（4.5）].用硝酸（4.6）稀释刻度，摇匀，隔夜放置，待上机测定.
7.5校准溶液系列的配制
分别移取各单一标准溶液[4.7.1c）、4.7.2b）、4.7.3b）、4.7.4b）、4.7.5b)]，稀释配制成所需的混合标准；BLANK.STD1 STD2 STD3 STD4 STD5.混合校准溶液系列见表2.
