中华人民共和国国家标准
GB/T 14353.20-2019
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第20部分：量测定 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of copper ores，lead ores and zinc oresPart 20:Determination ofrhenium content-Inductivelycoupled plasma mass spectroscopy
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3分为21个部分：
第1部分：铜量测定：第3部分：锌量测定： 第2部分：铅量测定；第4部分：镉量测定；第5部分：镍量测定；一第6部分：钻量测定：第8部分：量测定： 一第7部分：砷量测定：第9部分：钼量测定：第10部分：钨量测定；第11部分：银量测定；第13部分：镍量、钢量、量、钨量和钼量测定； 一第12部分：硫量测定；第14部分：储量测定；-第15部分：硒量测定；第16部分：碲量测定； 第17部分：量测定；第18部分：钢量、铅量、锌量、钻量和镍量测定；第19部分：锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法；第20部分：量测定电感耦合等离子体质谱法：本部分为GB/T14353的第20部分. 一第21部分：砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中华人民共和国自然资源部提出.本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口.本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究限公司. 本部分主要起草人：熊英、吴峥、董亚妮、牟乃仓、裴若会、刘晓艳.
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第20部分：量测定 电感耦合等离子体质谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T14353的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石或多金属矿中的含量，包括氧化镁烧结（方法1）和密闭酸消解（方法2）2个不同前处理的分析方法.
本部分适用于钢矿石或多金属矿中含量的氧化镁烧结或密闭酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定.
方法1和方法2检出限均为；0.004μg/g.
测定范围；0 01μg/g~15.0μg/g
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石或多金属矿中的含量（方法1）
3.1原理
样品与氧化镁混合后在马弗炉中熔融分解，冷却后经过热水浸提，镍以高酸（ReO）形式进入溶液而与大量基体组分分离，含样品溶液经低温煮沸、过滤、浓缩酸化后，引人电感耦合等离子体质谱仪测定的计数值，用锗元素作内标，计数值与被测元素的浓度成正比，采用校准曲线法，直接测定样品中的量.
3.2试剂或材料
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的二级水.
3.2.1氧化镁：优级纯.3.2.2过氧化氢溶液：w（HO）=30%3.2.3硝酸溶液（11)：优级纯.3.2.4标准溶液的配制：
a）标准储备溶液[（Re）=250μg/mL]：称取0.097 1g高酸钾（>99.99%），置于100mlL
烧杯中，沿杯壁加入20mL硝酸溶液（595）.微热，待全部溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用硝酸溶液（595）稀释至刻度，摇匀.b）标准工作溶液[p（Re）=10μg/mL ]：分取 10.00mL标准储备溶液[3.2.4a）]，置于250mL容量瓶中，用硝酸溶液（595）稀释至刻度，摇匀.250mL容量瓶中，用硝酸溶液（595）稀释至刻度，摇匀.该标准工作溶液现用现配.
3.2.5姥标准溶液[o（Rh）=10ng/mL]：由购置的标准储备溶液逐级稀释，介质为硝酸溶液（397），现用现配.3.2.6调谐液：o（Li，Be，Co Ni，Bi，ln，Ba，Ce，Pb，U）=10ng/mL，由购置的单标或混合标准储备溶液逐级稀释混合，介质为硝酸溶液（3十97），现用现配.
3.2.7氨气[(Ar) =99.99 %]
3.3仪器设备
3.3.1电感耦合等离子体质谱仪.3.3.2分析天平：分度值0.1mg.
3.4样品
3.4.1按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74μm，3.4.2样品在60℃~80C烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用.3.4.3样品量：称取1g样品（3.4.2)，精确至0.1mg.
3.5.1空白试验
随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量.
3.5.2验证试验
随同样品分析同矿种的标准物质或已知检测结果的质量控制样品.
3.5.3样品分解
3.5.3.1将样品（3.4.3）置于预先盛有约2.0g氧化镁（3.2.1）的瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀，在表面覆盖约0.5g氧化镁（3.2.1），放入马弗炉中逐渐升温至700℃，保温2h（焙烧时炉门开一缝），取出稍冷后用热约60mL，将烧杯置于电炉上加热至微沸20min，再移至低温电热板保温2h，取下冷却. 水浸取样品溶液于150mL烧杯中，加人几滴过氧化氢溶液（3.2.2），用热水洗涤坩埚数次，加人热水至
3.5.3.2用定量滤纸将样品溶液过滤于150mL烧杯中，用水洗涤残渣5次~6次，将承接滤液的烧杯置于电热板上蒸发至小体积，冷却，转入25.0mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，加人5mL硝酸溶液（3.2.3），用水稀释至刻度，摇匀.
3.5.3.3分取1ml样品溶液（3.5.3.2）于25.0mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用水稀释至10ml，摇匀备用.
3.5.4标准系列溶液的配制
STD4，STD5，STD6，混合校准溶液系列见表1. 移取标准工作溶液[3.2.4c)]，稀释配制成所需的混合标准：BLANK，STD1，STD2，STD3，
表1校准溶液系列
标准系列 p(Re)/(ng * ml.)BLANK 0STD1 0 10STD2 0.50STD3 1 0STD4 5 0STD5 10 0STD6 50 0
3.5.5测定
给出的仪器参考工作条件及测量模式，分别进行标准系列溶液和样品溶液的测定，选择Rh为测定 使用调谐液（3.2.6）调整仪器参数指标，使灵敏度、分辨率等各项指标达到测定要求，参考附录A中内标，内标元素溶液（3.2.5）由内标溶液专用泵管，用三通阀连接，将内标溶液与标准系列溶液和样品溶液合并混合后，一并系入雾化系统进入等离子矩焰中.
同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定.
3.5.6校准曲线的绘制
根据含量范围选择校准溶液系列，采用非零的5个校准溶液点对仪器进行校准，按3.5.5操作同时测定并将数据储存于计算机内，由计算机专用软件自动进行校准工作曲线绘制.
3.5.7试验数据处理
的含量以质量分数w（Re）计，数值以微克每克（μg/g）表示，按式（1）计算.
式中：
P--从校准曲线上查得样品溶液中的质量分数的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）：P“从校准曲线上查得空白溶液中的质量分数的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）：V样品溶液总体积的数值，单位为毫升（mlL）： V测量样品溶液体积的数值.单位为毫升（mL）；V分取样品溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：m样品质量的数值，单位为克（g）.计算结果表示为0.0××μg/g、0.××μg/g、×.××μg/g、××.×μg/g
4密闭酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石或多金属矿中的含量（方法2）
4.1原理
将样品置于密封消解罐的聚四氟乙烯内衬中，依次加人适量硝酸溶液和氢氟酸溶液后，将内衬置于Ca²、Mg等基体，以阴离子形式存在于上清液中，在硝酸浓度为2%的介质中，用电感耦合等离子 钢套中密封，置于烘箱中加热消解，提取分解后的样品溶液，用阳离子交换树脂吸附分离K”、Na”、
