GB/T 14506.13-2010
前言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成： 第1部分：吸附水量测定： 一第2部分：化合水量测定： 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； -第5部分：总铁量测定； --第6部分：氧化钙量测定； 第7部分：氧化镁量测定； 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； -第11部分：氧化钾和氧化钠量测定： 第12部分：氯量测定； 第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定： 第15部分：锂量测定； 第16部分：御量测定； 第17部分：锯量测定； 第18部分：铜量测定： 第19部分：铅量测定： 第20部分：锌量测定： 第21部分：镍和钻量测定： 第22部分：钒量测定： 第23部分：铬量测定； 第24部分：辐量测定； -第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； --第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 一第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第13部分。
本部分代替GB/T14506.13-1993《硅酸盐岩石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量》。
本部分与GB/T14506.13-1993相比主要变化如下： 增加了规范性引用文件： 一增加了警示、警告内容： 将称取试料量和分取溶液改为列表表示。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
GB/T 14506.13-2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。
本部分主要起草人：郑存江、戴雪峰、陆丁荣。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14506. 131993。
GB/T 14506.13-2010
硅酸盐岩石化学分析方法 第13部分：硫量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中硫量的测定方法。
本部分适用于硅酸盐岩石中硫量的测定也适用于土壤和水系沉积物中硫量的测定。
测定范围：0.01%~1%的硫量。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 3原理 试料与氧化铜混合，在高温管式炉（1250℃～1350C）氧气流中灼烧，使各种形态的硫转化成二 氧化硫气体逸出，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，以含有碘化钾的碘酸钾标准滴定溶液滴定，计 算硫量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1氢氧化钠， 4.2硫酸（ol.84g/mL)。
警告-不当的稀释易发生危险！
4.3硫酸（1+20)。
4.4盐酸(pl.19 g/mL)。
4.5盐酸c（HCl）=1mol/L。
4.6无水氯化钙。
4.7狭化钾. 4.8碘化钾溶液（40g/L）。
4.9硫酸铜溶液（50g/L)。
4.10高锰酸钾溶液（50g/L）. 4.11线状氧化铜（含硫量小于0.001%）。
4.12碘酸钾标准滴定溶液配制和标定： a）碘酸钾标准滴定溶液r（K1O）=1.040mmol/L： 称取0.2225g预先经105C干燥2h的碘酸钾（KIO），溶解于含有1g碘化钾（4.7）及1g 氢氧化钠（4.1）的水中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； b）碘酸钾标准滴定溶液c（K1O）=0.5196mmol/L：
GB/T 14506.13-2010 称取0.1112g预先经105℃干燥2h的碘酸钾（KIO）.溶解于含有1g碘化钾（4.7）及1g 氢氧化钠（4.1）的水中，移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀： 注：用含硫量与组成和试料相近的标准物质进行标定由其求得滴定度计算试料的含硫量。
c）碘酸钾标准溶液的标定 称取和分析试料成分和含硫量相近的标准物质三份，按（7.5.2）分析步骤进行。
根据含硫量， 大于0.1%硫的用碘酸钾标准溶液[4.12a）]滴定，小于0.1%硫的用碘酸钾标准溶液[4.12b）] 滴定。
T= V-V(1 ) 式中： T一碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； S-一称取标准试料中含硫量，单位为毫克（mg）： V滴定标准试料消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一一滴定试料空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。
4.13吸收液：称取0.5g淀粉用少量水调成状，搅拌下加入100mL沸水，煮沸2min，取下冷却，加 5mL盐酸（4.4）.加水至1000mL。
5仪器和装置 5.1硫量测定装置 硫量测定装置见图1。
1--抽气泵； 2--缓冲瓶： 3--洗气瓶（内装5%高锰酸钾溶液）； 4--洗气瓶（内装5%硫酸钢溶液）： 5--干燥塔（内装无水固体氯化钙）； 6--管式炉： 7-陶登管： 8-热电偶： 9--自动控银装置； 10、11-吸收杯（内装吸收液）； 12--滴定管： 13--玻璃弯管； 14-银度指示。
图1硫量测定装置
GB/T 14506.13-2010 5.2瓷舟：经1000℃灼烧后使用。
5.3天平：三级，感量0.1mg 6试样 6.1试样粒径应小于74pm 6.2试样应在105C预干燥2h~4h，置于干燥器中.冷却至室温。
6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定，最终 以干态计算结果。
7分析步骤 7.1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。
7.2试料量 根据硫含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。
表1试科量及分取试料溶液 含量范围/%试料量/g选取滴定溶液/(mmol/L) 0, 2~0, 50.21, 040[4, 12a)] >0,5~10.11, 040[4. 12a] 7.3空白试验 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.4验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。
7.5测定 7.5.1准备 在吸收瓶内加入吸收液（4.13），滴定管充满所需用的碘酸钾标准滴定溶液[4.12a）]或[4.12b）]，将 管式炉升温至1250℃～1350℃，打开抽气泵让气流通过整个测定系统，控制其流量为每秒通过吸收 瓶2个～3个气泡，再逐段检查其密封情况，当确信其不漏气后，从滴定管向吸收器滴人碘酸钾标准滴 定溶液至得到稳定的蓝色。
7.5.2空白值的测定 向瓷舟加人0.5g氧化铜（4.11），取下陶瓷管端橡皮塞，将瓷舟放人管内，再用镍铬丝钩把瓷舟推 人高温区，立即塞紧塞子，使气体通过吸收器，待吸收液褪色时，立即从滴定管加入碘酸钾标准滴定溶 液，直至保持稳定的蓝色，记下读数。
7.5.3测量 按（7.2）称取试料置于瓷舟中，加入0.5g氧化铜（4.11），以下按（7.5.2）分析步骤进行。
注：一般测定3次～4次后，更换新的吸收液，以保证终点变化敏锐、清晰。
8结果计算 计算结果以质量分数（S）计，数值以%表示，按式（2）计算硫量。
w（S）=(V-V.）7×10-×100（2）...
