GB/T 14506.21-2010
前言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成： 第1部分：吸附水量测定： 一第2部分：化合水量测定： 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； 第5部分：总铁量测定： --第6部分：氧化钙量测定； 第7部分：氧化镁量测定； 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定： -第12部分：氟量测定； 第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定： 第15部分：锂量测定； 第16部分：御量测定； 第17部分：量测定； 第18部分：铜量测定： 第19部分：铅量测定： 第20部分：锌量测定： 第21部分：镍和钻量测定： 第22部分：钒量测定： -第23部分：铬量测定； 第24部分：辐量测定； -第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； --第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第21部分。
本部分代替GB/T14506.21-1993《硅酸盐岩石化学分析方法氢氧化氨-氯化铵-磺基水杨酸-丁 二房底液极谱法同时测定镍量和钻量》。
本部分与GB/T14506.21-1993相比主要变化如下： 增加了规范性引用文件： 一增加了警示、警告内容。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
GB/T 14506.21-2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分起草单位：国家地质实验测试中心、浙江省地质矿产研究所。
本部分主要起草人：胡勇平、郑存江、孙朝阳、王苏明。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14506. 211993。
GB/T 14506.21-2010
硅酸盐岩石化学分析方法 第21部分：镍和钻量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中镍和钻量的测定方法。
本部分适用于硅酸盐岩石中镍和钻量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中镍和钻量的测定。
测定范围：5μg/g~200μg/g的镍和钻量。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 3原理 在pH8～pH9的氨水-氯化铵缓冲溶液中，以磺基水杨酸络合铁、铝、钛等元素，避免了大量氢氧化 物对微量镍和钻的吸附，加人少量丁二后，在示波极谱仪上，起始电位为一0.86V，镍和钻的峰电位 分别约为-1.03V和-1.18V（对饱和甘汞电极），镍和钻产生灵敏的吸附催化电流，峰高与镍和钻的 浓度呈线性关系，计算镍和钻量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1过氧化钠。
4.2氢氧化钠。
4.3氢氧化钠溶液（10g/L）. 4.4盐酸（ol.19g/mL)，优级纯。
4.5盐酸(1+1). 4.6盐酸（1+99)。
4.7硝酸（ol.42g/mL）.优级纯。
4.8氢氟酸（p1.15g/mL）.警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。
4.9高氯酸（p1.67g/mL），优级纯.警告--易爆品，小心操作！
4.10无水乙醇。
4.11磺基水杨酸溶液：c[HOCH（COOH)SOH2H:O=2mol/L]：称取102g磺基水杨酸，置于 250mL烧杯中，加水溶解，稀释至200mL，搅匀。
4.12氨水（55+45）。
GB/T 14506.21-2010 4.13氯化铵溶液：c（NHCl）=5mol/L：称取53.5g氯化铵，置于250mL烧杯中，加水溶解，升至室 温后，稀释至200mL，搅匀。
4.14丁二肪溶液（1%）：无水乙醇溶液。
（4.4）.加热溶解后，用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含10.00mg铁。
4.16镍标准溶液的配制： a）镍标准溶液（100.0pg/mL）： 称取0.1000g高纯金属镍，置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1)，盖上表面Ⅲ，加热 溶解后，用水吹洗表面Ⅲ后移去，蒸干，用盐酸（4.4）蒸干赶硝酸两次，每次5mL.加人10mL 盐酸（4.4）溶解盐类，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含 100.0μg镍； b）镍标准溶液（10.0μg/mL）： 分取50.0mL镍标准溶液[4.16a）].置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此溶液 1mL含10.0μg镍。
4.17钻标准溶液的配制： a）钻标准溶液（100.0μg/mL）： 称取0.1000g高纯金属钻，置于150mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.4），盖上表面Ⅲ，加热溶 解后，用水吹洗表面Ⅲ后移去，移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含 100,0 μg 钴： b）钻标准溶液（10.0pg/mL）： 分取50.0mL钻标准溶液[4.17a）].置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1 mL含10.0μg钻。
4.18镍、钻混合标准溶液 分取50.0mL镍标准溶液[4.16b）]和50.0mL钻标准溶液[4.17b）]，置于同一500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1.0μg镍和1.0μg钻。
5仪器 5.1天平：三级，感量0.1mg。
5.2示波极谱仪。
参比电极：饱和甘汞电极。
6试样 6.1试样粒径应小于74pm。
6.2试样应在105C预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。
6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定，最终 以干态计算结果， 7分析步骤 7.1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。
7.2试料量 7.2.1酸溶时，称取0.1g试料.精确至0.1mg。
注：镍钻含量大于100pg/g时，称取0.05g试料。
2
GB/T 14506.21-2010 7.2.2碱熔时，称取0.5g试料，精确至0.1mg. 7.3空白试验 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.4验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。
7.5测定 7.5.1试料的分解 7.5.1.1酸溶：将试料（7.2.1）置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加人10mL盐酸（4.4）， 盖上表面Ⅲ，置于电热板上，加热片刻，加人3mL硝酸（4.7），继续加热，约半小时后，用水吹洗表面Ⅲ 后移去，蒸发溶液至1mL左右，加人5mL氢氟酸（4.8）及0.5mL高氯酸（4.9）.低温加热至试料分解 完全，蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。
7.5.1.2碱熔：将试料（7.2.2）置于石墨或优质高铝坩城中.加人3g过氧化钠（4.1），搅匀，再覆盖约 1g过氧化钠（4.1)，或加3g氢氧化钠（4.2）和1g过氧化钠（4.1）.加盖，放入高温炉中，从低温升至 700℃C，保持10min，取出，稍冷却；置于200mL烧杯中，加人70mL沸水及0.5mL无水乙醇（4.10）， 盖上表面Ⅲ，立即置于小电炉上煮沸后移至高温电热板上保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化氢（注 意：防止跳溅），取下，用水吹洗表面Ⅲ和杯壁，并加水至体积约为70mL，冷却后，用中速滤纸过滤，用氢 氧化钠溶液（4.3）洗涤烧杯和沉淀，此时坩蜗不必取出，滤液弃去，在原烧杯内加入10ml.盐酸（4.5）， 在小电炉上瑛热至近沸，搅动坩蜗及盖，使附着的沉淀溶解，趁热倾入漏斗中溶解沉淀，用50mL容量 瓶承接，用热盐酸（4.6）洗净坩埚和盖、烧杯和滤纸，最后用热水洗数次，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。
分取5.0mL或10.0mL溶液置于50ml.烧杯中，蒸干，低温脱水半小时，稍冷。
7.5.2定容 趁烧杯尚保持余热时，加人1mL盐酸（4.5）到烧杯（7.5.1.1或7.5.1.2）中，至溶解盐类，必要时 加人少许水盖上表面Ⅲ加热助溶，加入2.5mL磺基水杨酸溶液（4.11），搅匀，用水移入25mL容量瓶 中，加人3mL氨水（4.12），摇匀，冷却加人5mL氯化铵溶液（4.13）及0.5mL丁二溶液（4.14），用 水稀释至刻度，摇匀，故置半小时。
注：准确加入底液中的各组分。
浓度不同程度影响溶液的pH及镍、铬的峰高和峰电位。
7.5.3校准溶液系列的配制 00 000090 0 00 00 0 0 和钻的混合标准溶液（4.18）.置于一系列25mL容量瓶中，加人0.5mL铁溶液（4.15）.以下步骤 按（7.5.2）分析步骤进行。
7.6极谱测定
定，同时进行校准溶液系列的极谱测定。
注1：试科中镍和钻之比相差较大。
同一溶液中的镍或钻之一与工作曲钱上镍或钻量不相适应时，在测定某一元素 后，将试料溶液和试料空白溶液按比例稀释后，测定另一元索。
注2：镍与钻量之比为1：12和50+1时，相互不干找。
7.7校准曲线绘制 分别以校准溶液系列的镍和钻量为横坐标，与其对应的峰高为纵坐标，绘制镍和钻的校准曲线，从 校准曲线上查得相应的镍和钻量。
8结果计算 计算结果以质量分数w（Ni或Co）计，数值以μg/g表示，按式（1）或式（2）计算镍和钻量。
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