中华人民共和国国家标准
GB/T 14571.1-2016代替GB/T 14571.1-1993
Testmethod of monoethylene glycol for industrial usePart 1:Determination of acidity-Titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14571.1工业用乙二醇试验方法第1部分：酸度的测定滴定法；GB/T14571.4工业用乙二醇营外透光率的测定紫外分光光度法：GB/T14571.5工业用乙二醇试验方法第5部分：氯离子的测定离子色谱法. 本部分为GB/T14571的第1部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分代替GB/T14571.1-1993，本部分与GB/T14571.1-1993相比主要技术变化如下：增加了范围（见第1章，1993年版中的第1章）：--将酸度的单位由%（质量分数）修改为mg/kg. 增加了电位滴定法（见第4章）；本部分由中国石油化工集团公司提出.本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口.本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司.本部分主要起草人：祁桂义、崔广洪、姜连成、于洪洗、成红. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 14571.11993.
GB/T14571分为如下儿部分：
第1部分：酸度的测定滴定法 工业用乙二醇试验方法
警告：本部分并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定，
1范围
GB/T14571的本部分规定了工业用乙二醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法.
于酸度为1mg/kg~200mg/kg的工业用乙二醇的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3试验方法A-手动滴定法
3.1方法提要
点，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算样品的酸度，以乙酸（mg/kg）计. 将乙二醇样品溶于水中，用氢氧化钠标准溶液滴定试样中的酸，采用酚酰指示液变色来指示滴定终
3.2试剂与材料
3.2.1除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用标准溶液、制剂均按GB/T601或GB/T603制备，所 用水均符合GB/T6682中规定的三级水的规格.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/L.3.2.3酚酰指示液：10g/L.3.2.4氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）.
3.3仪器与设备
3.3.1分析天平：感量为0.0001g.3.3.2锥形瓶：500mL，带开口磨口塞和氮气吹管，如图1.
图1锥形瓶图
3.3.3量筒：100mL.3.3.4碱式滴定管：5mL 分度为0.02ml.
3.4采样
按照GB/T3723和GB/T6680规定的要求采取样品.
3.5分析步骤
以300ml/min~500mL/min的流速向500mL锥形瓶内通入氮气约5min，在通氮气条件下用量筒量取100mL水倾入锥形瓶内，加入0.2mL~0.3mL（约5~6滴）酚酰指示液（3.2.3），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.2）滴定至溶液呈微红色并保持15s不褪色为终点（不计体积）.称取乙二醇试样约50g（精确至0.0001g），加入锥形瓶中混匀，继续在通氮气条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 终点.
4试验方法B电位滴定法
4.1方法提要
钠标准溶液的量计算样品的酸度，以乙酸（mg/kg）计. 用氢氧化钠标准溶液滴定乙二醇试样中的酸，采用电位滴定仪滴定和判定终点，根据消耗的氢氧化
4.2试剂与材料
4.2.1同3.2.1. 4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/L.4.2.3pH缓冲溶液：pH值约为4.0和7.0.市售或按以下方法配制：a）pH为4的缓冲溶液：称取于（115.0±5.0)℃干燥2h~3h的邻苯二甲酸氢钾基准试剂10.12g，溶于无二氧化碳的水中，于25℃下稀释至1000ml.b）pH为7的缓冲溶液：称取于（115.0±5.0)C干燥2h~3h的磷酸二氢钾基准试剂4.81g，加 人0.1mol/1.氢氧化钠溶液291mL，用无二氧化碳的水于25℃下稀释至1000mL.
4.2.4氯化锂乙醇电解液：1mol/L~3mol/L氯化锂乙醇溶液，按仪器制造商推荐方法配制或市售.
4.3仪器与设备
4.3.1电位滴定仪：5mL滴定管，可实现恒定或动态增量模式，能以0.02mL或更大的增量进行滴定. 4.3.2复合pH电极：电极中内置Ag/AgCl参比电极，推荐使用为有机溶液非水滴定面设计的非水相复合pH电极，复合pH电极有套管和参比室连接，选用1mol/L~3mol/L.氯化锂乙醇溶液为电解液，并配有可移动的、便于冲洗和滴加电解液的套管.4.3.3滴定烧杯：硼硅酸盐玻璃或塑料烧杯，125mL或由制造商推荐的规格.4.3.5分析天平：感量为0.0001g. 4.3.4搅拌器：可调速的螺旋奖式机械搅拌器，也可用磁性搅拌器和搅拌棒.
4.4仪器准备
4.4.1开机准备
按照仪器说明书开启滴定仪，开启搅拌器，控制揽拌速度，以不产生激涡为宜；确保滴定管内无气泡.
滴定模式可选用恒定或动态增量模式.在滴定中，滴加速度和滴加体积应根据滴定体系的变化而定，对于低酸度样品的测量，最小滴加增量为0.02mL，最大滴加增量为0.05mL，当采用恒定增量模式时，滴加滴定液的间隔时间至少为10s，以确保样品混合和电极反应的时间.
4.4.2电极准备和维护
按照厂家说明储存和使用电极.每次滴定前，电极应在水中浸泡至少2min.每次滴定乙二醇后玻璃隔膜都需要重新活化.在样品滴定间原，不允许将电极长时间浸没在滴定样品中，不使用时，将非水相复合电极下半部浸入氯化锂乙醇电解液.
4.4.3仪器校准
将50mLpH值约为4.0和7.0的两种缓冲溶液分别置于125mL烧杯中.按照制造商说明书要求进行仅器校准，将电极浸入缓冲液中，调节搅拌速度使其充分混合且不产生涡，待仪器读数稳定后记录pH值和温度值.pH值精确至0.01，温度值精确至0.1℃，用蒸馏水冲洗电极，浸入另一缓冲溶 液进行校准，所测得的pH值应该在缓冲溶液pH值土0.05范围内.
确认校准斜率在0.95~1.02.理想的pH玻璃电极的斜率为1.00（100%能斯特斜率），电极零点0mV时在25C下pH为7.
4.5采样
采样要求同3.4.
4.6分析步骤
4.6.1称量（85士5）g乙二醇试样至滴定烧杯中，精确至0.001g. 4.6.2将样品滴定烧杯置于搅拌器上，按照制造商说明书准备电极，将电极、滴定管尖浸入样品中，调节搅拌速度确保样品充分混合且不产生激涡.4.6.3开始滴定，电位滴定仪根据电位突越判定终点，记录该样品的滴定体积.
5计算
乙二醇酸度∞（以乙酸计），以mg/kg计，按式（1）计算：
