中华人民共和国国家标准
GB/T14671-93
水质 钡的测定 电位滴定法
Water quality-Determination ofbariumPotentiometrictitrationmethod
家堡局 发布
中华人民共和国国家标准
水质钡的测定 电位滴定法
GB/T 14671-93
Water quality-Determination of barium-Potentiometric titration method
1主题内容与适用范圈
本标准规定了测定废水中钡的电位滴定法.
本标准适用于化工、机械制造、颜料等行业工业废水中可溶性锁的测定.
本方法的测量范围为47.1~1180pg，最低检出限为28pg.
锂离子含量超过钡含量2倍时，钙离子含量超过钡含量150倍时，对测定有干扰，且使终点电位突跃不明显.锂、钾、铵离子含量超过钡含量50倍时，产生干扰.
2原理
聚乙二醇及其衍生物与银离子形成阳离子，该离子能与四苯硼钠定量反应.以四苯硼酸根离子电极指示终点，用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定，到达终点时电位产生突跃.
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或行业标准的去离子水或同等纯度的水.
3.1硫化钠（NaS9HO)：使用前将硫化钠用水清洗干净，用滤纸吸干，放玻璃瓶内备用.
3.2聚乙二醇1000溶液：10mg/mL.将10g聚乙二醇1000CHO（CHCH O)nCH CHOH）溶于 1000mL水中，存放在聚乙烯瓶中（也可用聚乙二醇1500），
3.3银标准溶液；0.500mg/mL.将0.7581g光谱纯氯化钡（BaCl）溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀至标线，混匀，
3.4四苯硼钠滴定溶液：0.0100mol/L.
3.4.1配制
将3.4224g四苯硅钠【（CH），BNa）溶解于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀至标线，混匀.
取1mL钡标准溶液（3.3）于50mL烧杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液（3.2），敢入搅拌子，将烧杯放入磁力搅拌器上，插入四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极，搅摔下，用四苯疆钠滴定液 （3.4）滴定，根据电位突跃判断终点.
四苯硼钠滴定度T，（每毫升四苯硼钠相当于锲的质量（mg）由式（1）求出：
T= 1× 0.500V
式中：T一一四苯硼钠滴定度，每毫升四苯硼钠相当于银的质量；
V--四苯硼钠滴定量，ml.
3.5氢氧化钠（NaOH）溶液；1%（m/m）.3.6硝酸（HNO）溶液：1%（V/V）.3.7硝酸钠（NaNO）溶液：c（NaNO）=0.1mol/L3.8碳酸氢钠（NaHCO）溶液：c（NaHCO）0.01mol/L.3.9四苯硼酸根离子电极内充液：四苯硼钠滴定溶液（3.4）和碳酸氢钠溶液（3.8）等体积混合.
4仅器
需用实验室仪器和
4.1四苯副酸根离子电极.4.3离子计或电位滴定仪. 4.2217型双液接参比电极[外盐桥充硝酸钠溶液（3.7）].4.4磁力搅拌器.4.5滴定管：2ml，分刻度至0.01ml.
5采样和样品
本法测定可溶性钡，水样采集后，立即用p0.45pm微孔滤膜过滤，然后用氢氧化钠溶液（3.5）或确酸溶液（3.6）调节pH至6，并将该水样存于聚乙烯瓶中，室温下保存.
9
6.1试样体积的选择
视试样中含银量面定，最低可检出至28μg.
6.2空白试验
取试样同样量的水，以与试样测定完全相同的步骤、试剂和用量进行平行操作.
6.3干扰的排除
一般试样不需预处理，如试样中存在铅离子时，取100mL试样入烧杯中.加入少许固体殖化纳（3.1），数分钟澄清后过滤，弃去最初过滤的20ml.
6.4电极的准备
按说明书分别将电极内充液（3.9）、（3.7）加人到四苯硼酸根电极（4.1）和217型双液接参比电极（4.2）的套管中，并将电极组装好，浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位.电极的插头与离子计的插孔连接好.
6.5测定
用移液管吸取一定量的试样于50mL烧杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液（3.2），放入授拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，插入四苯础酸根电极（4.1）和217型双液接参比电极（4.2）.搅拌下，用四苯硼纳滴定溶液（3.4）滴定，根据电位突联判断终点.
7结果的表述
银含量C（mg/L）用式（2）计算：
C= TXV V"
式中：T一滴定度，每毫升四苯硼钠相当于钡的质量；
V.-四苯硼钠滴定液用量，mL;
V-水样体积，mL.
8精密度与准确度
六个实验室分析统一分发的365mg/L.额标准溶液，五个实验室分析统一分发的36.5mg/L.顿标准溶波结果如下；
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出.本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草. 本标准主要起草人华秀.本标准由中国环境监测总站负责解释.
