中华人民共和国国家标准
GB/T14674-93
牛奶中碘-131的分析方法
Analyticalmethodfor1311inmilk
国家技术监督局 国家环境保护局 发布
中华人民共和国国家标准
GB/T 14674--93
牛奶中碘-131的分析方法
Analytical method for "'1 in milk
1主题内容与适用范围
本标准规定了牛奶样品中碳-131含量的分析方法.
放射性的探测下限为7×10-B/L和测Y放射性的探测下限为1X10Bq/L，对环境中的裂变核素 本标准适用于牛奶样品中碘-131含量的分析，也适用于羊奶等样品中碘-131含量的分析.本方法3"M-Te和总裂片的去污系数分别为5.2×10和1.3×10.
2方法提要
牛奶样品中碘-131用强碱性阴离子交换树脂浓集.次氯酸钠解吸，四氯化碳萃取，亚硫酸氢钠还原.水反萃，制成磷化银沉淀源，用低本底B测量装置或低本底Y谱仅测量.
3试剂和材料
所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1碘载体溶液：
3.1.1配制
溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中，转入1L容量瓶内，加少许无水碳酸钠，稀释至刻度.碘的浓度为10mg/mL.
3.1.2标定
在6个100mL烧杯中，用移液管分别吸取5mL碘载体溶液（3.1.1），加50mL蒸馏水，搅拌下滴加浓硝酸.溶液呈金黄色，加10mL硝酸银溶液（3.8）.加热至微沸，冷却后，用G4玻璃砂地蜗抽滤.依次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次，在烘箱内110C烘干、冷却后称重.计算碘的浓度，
3.2碘-131参考溶液：核纯；3.4四氯化碳（CC1）：99.5%； 3.3次氯酸钠（NaCIO）：活性氯含量5.2%以上；3.5盐酸羟胺溶液：c（NHOHHC1）=3mol/L；3.6硝酸（HNO）：p=1.40g/mL;3.7硝酸溶液（HNO）：11(V/V）；3.9亚硫酸氢钠溶液（NaHSO）：5%（m/m）； 3.8硝酸银溶液（AgNO）：1%（m/m）；3.10氢氧化钠溶液（NaOH）：5%（m/m）；3.11盐酸溶液；c（HCl）=1mol/L；3.12甲醛（CHO):37%；3.13氢氧化纳溶液：c（NaOH）=1mol/L；
3.14离子交换树脂：
3.14.1树脂型号
201×7C1型阴离子交换树脂20~50目； 251×8C1-型阴离子交换树脂20~50目.
3.14.2树脂处理
将新树脂于蒸馏水中浸泡2h，洗涤并除去漂浮在水面的树脂.用氢氧化钠溶液（3.10）浸泡16h，弃氢氧化钠溶液.蒸馏水洗涤树脂至中性.再用盐酸溶液（3.11）浸泡2h后，弃盐酸溶液，树脂转为Cl型.用蒸恤水洗至中性.
4仪器和设备
4.1低本底β测量装置：对绝-137平面源测量100min，置信度为95%时，最小操测限为0.05Bq；4.2低本底Y谱仪或7测量装置：对单一的绝-137薄源测量1000min，置信度为95%时，最小探测限 为0.1 Bq：4.3电动搅拌器；4.4玻璃解吸柱：见附录A（补充件）中图A1；4.7玻璃可拆式漏斗：见附录A（补充件）中图A2： 4.6高频热合机；4.8不锈钢压源模具：见附录A（补充件）中图A3：4.9封源铜圈：见附录A（补充件）中图A4.
4.5分析天平；感量0.1mg
5取样
按国家关于（环境辐射监测中生物采样的基本规定（HB）》执行.
6分析步骤
6.1吸附
器（4.3）搅拌15min.加入30mL阴离子交换树脂（3.14.2），搅拌30min，静置5min，将牛奶转移到另 将牛奶样品搅拌均匀，每份试样4L，装入5L烧杯中.加入30mg碘载体溶液（3.1）.用电动授拌一个5L烧杯中，再加入30mL阴离子交换树脂（3.14.2），重复以上步骤.将树脂合并于150mL烧杯中，用蒸馏水漂洗树脂中残余牛奶，
6-2硝酸处理
向装有树脂的烧杯中，加入硝酸溶液（3.7）40mL，在沸水浴中沸煮1h（不时搅拌）.冷却至室温，把树脂转入玻璃解吸柱（4.4）内，弃酸液.加入50mL蒸馏水洗涤树脂，弃洗液.
6-3解吸
向玻璃解吸柱（4.4）内加入30mL次氯酸钠（3.3），用电动搅拌器（4.3）搅拌30min.将解吸液收集20min.合并三次解吸液.用40mL蒸馏水分两次洗涤，每次授拌3~5min，将洗液与解吸液合并. 到500mL分液漏斗中，重复上次解吸程序，再用15mL.次氯酸钠（3.3）和15mL蒸馏水揽拌解吸
6.4萃取
向解吸液中加入四氯化碳30mL（3.4）.加8mL盐酸经胺溶液（3.5）.授拌下加硝酸（3.6）调水相酸度，调pH值为1，振荡2min（注意放气）.静置，把四氯化碳转入250mL分液漏斗中，再重复萃取两次.每次用四氯化碳（3.4)15mL，合并有机相，弃水相，将有机相转入另一个分液漏斗中.
用等体积蒸馏水洗有机相，振荡2min，静置分相，将有机相转入另一个分液漏斗中.
6.6反萃
在有机相中加等体积蒸馏水，加8滴亚硫酸氢钠溶液（3.9）.振荡2min（注意放气），紫色消退，静置分相，弃有机相.水相转入100mL.烧杯中.
6.7沉淀
将上述烧杯加热至微沸，除净剩余的四氯化碳.冷却后，在搅拌下滴加确酸（3.6），当溶液呈金黄色时，立即加入7mL硝酸银溶液（3.8）.加热至微沸，冷却至室温.
6.8制源
下载有沉淀的滤纸，放上不锈钢压源模具（4.8），置烘箱中110C烘干15min.在干燥器中冷却后称重. 将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗中（4.7）抽滤，用蒸馏水和乙醇各洗三次.取计算化学产额，
6.9封源
将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/cm²的显料膜中间，放好封源铜圈（4.9），将高频热合机（4.6）的刀压在封源铜圈上（4.9），加热5s，粘率后取下样品源，剪齐外缘，待测.
6.10测量和计算
6.10.1β测量
6.10.1.1绘制自吸收曲线
取0.1mL适当活度的磺-131参考溶液（3.2）.滴在不绣钢盘内.加1滴碱溶液（3.13），使其慢慢烘干，制成与样品测定条件一致的薄源.在低本底β测量装置上（4.1）测量，放射性活度为1.
取6个100mL的烧杯，分别加人0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml碘载体溶液（3.1.1）.各加入0.1mL碘-131参考溶液（3.2），按6.7~6.9操作制源，将薄和删备的6个沉淀源，同时在低本底B测量装置上测定放射性活度.各源的放射性活度经化学产额校正为1，以1.为标准，求出不同厚度的碘化银沉淀源的自吸收系数E.然后，以自吸收系数为纵坐标，以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标，在方格坐标纸上绘制自吸收曲线.
6.10.1.2仅器探测效率
6.10.1.3计算
用式（1）计算试样中碘-137放射性浓度.
式中：A-I放射性浓度，Bq/L；
--试样空白本底计数率，计数/s1 n试样测得的计数率，计数/s：-探测效率；E-I的自吸收系数；Y--化学产额；V-所测试样的体积，L采样到测量的时间间隔； A-31的衰变常数.
6-10.2Y测量
用低本底7谱仪（4.2）测量0.364MeV全能峰的计数率.
牛奶中碘-131放射性浓度按式（2）计算：
式中：A-I放射性浓度，Bq/L；
n--0.364MeV全能峰的计数率，计数/s；n---0.364MeV全能峰相应的本底计数率，计数/s -谱仪对0.364MeV左右（≠20平面薄膜源）全能峰的探测效率；K--0.364MeV全能峰的分之比.
6.11空白试验
每当更换试剂时，必须进行空白试样试验，样品数不少于6个.取未污染的牛奶样4L于51烧杯中，按分析步骤6.1~6.9操作，并计算空白试样的平均计数率和标准偏差.
7精密度
本精密度数据是在1989年4~10月，由三家实验室对4个水平的试样所做的实验确定的.每个实验室对4个水平各做4个平行测试样品.
精密度测试结果
Bq
水平！平均值m 6.14 52.10 112- 44重复性r 0.87 5-91 5. 96再现性R 1.51 23. 90 35.31
注：1)本底水平原始测试数据结果小于探测限，不再列表.
