中华人民共和国国家标准
GB/T 14849.11-2016
工业硅化学分析方法 第11部分：铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
Methods for chemical analysis of silicon metal1.5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method Part 11:Determination ofchromium content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11部分：
第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法； 一第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂非分光光度法；一第3部分：钙含量的测定一第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法； 一第6部分：碳含量的测定红外吸收法：一第7部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法：一第8部分：铜含量的测定原子吸收光谱法；一第9部分：钛含量的测定二安替晚嘛甲烷分光光度法：第11部分：铬含量的测定二苯碳酰二腊分光光度法. 第10部分：汞含量的测定原子荧光光谱法；
本部分为GB/T14849的第11部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：通标标准技术服务有限公司、昆明治金研究院.
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、北京有色金属研究总院、通标标准技术服务有限公司广州分公司.
胡曦、王立. 本部分主要起草人：杨琛、程堆强、胡智、刘英波、罗舜、李敏、彭赛辉、石磊、终玲、祁玉静、莫丽琼、
工业硅化学分析方法 二苯碳酰二肼分光光度法 第11部分：铬含量的测定
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中铬含量的测定方法. 本部分适用于工业硅中铬的测定，测定范围：0.0010%~0.0500%
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
3方法提要
试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氯等元素，残渣用硫酸溶解.在硫酸溶液中，用高锰酸钾将铬氧化至六价，利用碳酸钠沉淀分离铁等干扰元素，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，在波长540nm处测量其吸光度.
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为符合GB/T6682规定的蒸馏水.
4.1硝酸(p 1.42 g/mL) 4.2氢氟酸（p 1.14 g/mL).4.3硫酸(o 1.84 g/mL).4.4硫酸（14）.4.5硫酸（16）.4.7碳酸钠溶液（200g/L）：称取80g无水碳酸钠于400ml烧杯中，加人200mL水溶解，用水稀释至 4.6高锰酸钾溶液（10g/L）：称取1.0g高锰酸钾溶于约50mL水中.用水稀至100mL，用时现配.400mL.保存在聚乙烯试剂瓶内.4.9二苯基碳酰二肼乙醇溶液（0.02mol/L)：称取0.24g二苯基碳酰二耕，置于100mL烧杯中，加人 45mL无水乙醇、5mL乙酸，搅拌使其溶解，保存在棕色瓶中，用时现配.4.10酚献乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g酚酰溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL.4.11铬标准储存溶液：将重铬酸钾基准试剂在150C烘干并恒重，准确称取0.1415g，置于150mL
GB/T 14849.11-2016
烧杯中，用水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含100.0pg铬.4.12铬标准溶液：移取25.00mL铬标准储存溶液（4.11)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1 mL含5.00μg铬.
5仪器及设备
分光光度计，
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应破碎至能通过0.149mm标准筛.
7步骤
7.1称样量
试样称样量及移取氢氟酸见表1.
表1试样称样量与氢氟酸用量
络的质量分数 称样量 氢氟酸用量% ml0 001 0~0 006 0 0 006 0~ 0 050 0 1 000 0 0 500 0 20 10
7.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
7.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.4空白试验
随同试样做空自试验.
7.5试样溶液的制备
7.5.1将试料（7.2）置于100mL聚四氟烧杯中，按表1加入氢氟酸（4.2），加盖聚四氟乙烯盖，分次缓慢 滴加硝酸（4.1）至试样大部分溶解后，加人5mL硫酸（4.4），于电炉上加热煮沸10min.取下稍冷，用水冲洗聚四氯烧杯内壁及盖子，移去盖子.继续加热蒸发至胃硫酸烟约10min，取下冷却，加入10mL硫酸（4.4），加热使盐类溶解，移入250mL烧杯中，加水至约90mL.加人2mL高锰酸钾溶液（4.6），加热煮沸约10min，取下冷却至室温，缓慢加人碳酸钠溶液（4.7）（约30ml~40mL），调节溶液pH为9.加热煮沸2min，取下稍冷.滴加硫酸锰溶液（4.8）至溶液红色消失并过量2滴.冷却后，移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
乙醇溶液（4.10），用硫酸（4.5）中和至红色消失，加人1.5mL硫酸（4.5）、2.0mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液（4.9），加水稀释至约70mL，混匀.用水稀释至刻度，摇匀.放置30min.待测.
7.6测定步骤
7.6.1工作曲线制作
移取 0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00 mL 9.00 mL、11.00 mL 铬标准溶液（4.12)分别置于7个100mL容量瓶中，加人1.5mL硫酸（4.5）2.0mL二苯碳酰二肼乙醇溶液（4.9），加水稀释至约70 mL.混匀.用水稀释至刻度，摇匀.放置30min，移取部分系列标准溶液于1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，相应的铬量为横坐标，绘制工作曲线.
7.6.2试液的测定
移取部分试液（7.5.2）于1cm比色Ⅲ中.以空白试验溶液（7.4）为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量.
7.7结果计算
按式（1）计算铬含量，以铬的质量分数wc计，按GB/T8170进行修约，分析结果保留两位有效数字，
式中：
V 试液总体积.单位为毫升（mL）；m-自工作曲线上查得的铬量，单位为微克（μg）； V一分取试液体积，单位为毫升（mL）；m.--空白实验中，自工作曲线上查得的铬量，单位为微克（μg）；m-试料的质量，单位为克（g).
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得.
表2重复性限
络的质量分数 重复性限(r)% %0 005 2 0 000 40 013 7 9 0000 027 5 000°00 042 4. 0 001 0
