中华人民共和国国家生态环境标准
HJ1425-2025
土壤和沉积物 11种元素的测定 能量色散×射线荧光光谱法
Soil andsedimentDetermination of11elements-Energy dispersiveX-rayfluorescencespectrometry
本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围 Ⅱ2规范性引用文件3术语和定义.4方法原理 5干扰和消除6试剂和材料.7仪器和设备. 29分析步骤. 8样品 310结果计算与表示 .311 准确度. .512质量保证和质量控制 .613注意事项. 附录A(规范性附录) 方法检出限和测定下限. .8附录B(资料性附录) 目标元素特征谱线及谱线重叠干扰示例 .9附录C(资料性附录) 仪器分析参考条件 .10附录D(资料性附录) 方法的准确度, .12
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中元素的测定方法,制定本标准.
本标准规定了测定土壤和沉积物中11种元素的能量色散X射线荧光光谱法.
本标准附录A为规范性附录,附录B~附录D为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位:国家环境分析测试中心、北京市生态环境监测中心.
本标准验证单位:国环绿洲(固安)环境科技有限公司、中国科学院南京土壤研究所土壤与环境分析测试中心、生态环境部华南环境科学研究所、内蒙古自治区环境监测总站、中国地质调查局西安地质 调查中心实验测试室、江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)、陕西省环境科学研究院分析测试研究中心、咸阳市环境监测站、铜川市环境监测站、国检测试控股集团北京京诚检测服务有限公司、北京新奥环标测试技术有限公司.
本标准生态环境部2025年12月22日批准.
本标准自2026年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
土壤和沉积物11种元素的测定 能量色散×射线荧光光谱法
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中11种元素的能量色散X射线荧光光谱法.
本标准常规能量色散X射线荧光光谱法适用于测定土壤和沉积物中砷(As)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、钒(V)和锌(Zn)8种元素,单波长激发-能量色散X射线荧光光谱锌(Zn)、镉(Cd)、钼(Mo)和梯(Sb)11种元素. 法适用于测定土壤和沉积物中砷(As)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、钒(V)、
本标准中11种元素的方法检出限为0.06mg/kg~15mg/kg,测定下限为0.24mg/kg~60mg/kg.详见附录A
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.
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3术语和定义
3.1
能量色散×射线荧光光谱法energy dispersiveX-rayfluorescence spectrometry:ED-XRF
用初级高能X射线轰击样品,使样品中元素原子的内层电子受到激发而产生次级特征X射线,即X射线荧光,根据其能量和强度进行目标元素的定性和定量.
线荧光光谱法和单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法等,其中单波长激发-能量色散X射线荧光光 能量色散X射线荧光光谱法可分为常规激发能量色散X射线荧光光谱法、偏振激发能量色散X射而大幅度提高元素检测灵敏度.为便于区分,本标准将除单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法外的能量色散X射线荧光光谱法统称为常规能量色散X射线荧光光谱法.
4方法原理
土壤或沉积物样品经粉末压片法或粉末压实法制样,试样中目标元素原子经X射线管产生的初级X射线照射激发放射出特征X射线谱线.采用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取目标元素特征X 射线谱线强度.经谱线重叠校正和基体效应校正后,目标元素特征X射线谱线强度与试样中该目标元素的质量分数成正比.
5干扰和消除
5.1基体干扰
目标元素特征X射线谱线被基体中一些元素光电吸收,会产生基体效应,即元素间吸收-增强效应,从而对目标元素产生干扰,通过经验系数法或基本参数法等数学解析方法计算处理,可以减小基体效应的影响.
5.2粒度效应
采用粉末压片或粉末压实法制备试样时,样品的粒度、不均匀性和表面平整度等会影响目标元素特征X射线谱线强度.实测样品与标准样品粒度、制样方式应保持一致,以减小或消除这些影响.
5.3谱线重叠干扰
分析过程中,目标元素的特征X射线谱线可能会受到基体中其他元素谱线重叠的干扰.选择目标元素分析谱线时应尽量避免基体中其他元素谱线的干扰.也可利用干扰校正系数或基本参数法等方法减小或消除谱线重叠干扰.
目标元素谱线重叠干扰参见附录B.
6试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
6.1硼酸(HBO).6.2高密度低压聚乙烯粉.6.3标准样品:含目标元素的市售土壤和沉积物有证标准物质或有证标准样品.6.5样品杯:内径尺寸与仪器的样品口直径匹配. 6.4塑料环或铝盒:内径尺寸与仅器的样品口直径匹配.6.6麦拉膜:厚度小于5μm
7仪器和设备
7.1能量色散X射线荧光光谱仪(ED-XRF):X光管最大功率≥10W,最高激发电压≥50kV,其中单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪需具备双曲面弯晶等单色化光学组件.
7.2研磨装置:研磨钵材质为玛瑞、刚玉或锆石.7.3粉末压片机:自动或手动,压力≥2.0×10N. 7.4非金属筛:孔径为75μm(200目).