中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1427-2025
土壤和沉积物 16种苯胺类和3种联苯胺 类化合物的测定气相色谱-质谱法
Soil and sediment-Determination of 16 aniline pounds and3 benzidine pounds-Gas chromatography mass spectrometry
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围 Ⅱ2规范性引用文件3方法原理、5仪器和设备.. 4试剂和材料.6样品7分析步骤 49精密度和正确度. 8结果计算与表示 510质量保证和质量控制 .7 .811注意事项. 9附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 .10附录B（资料性附录） 附录C（资料性附录） 目标化合物测定参考参数. 方法的准确度， .11 .12
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，规范土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定土壤和沉积物中16种苯胺类和3种联苯胺类化合物的气相色谱-质谱法.
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：江苏省南京环境监测中心、江苏省环境监测中心、中国环境科学研究院.
本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、江苏省淮安环境监测中心、江苏康达检测技术股份有限公司、广东实朴检测服务有限公司和西藏自治区生态环境监测中心.
本标准生态环境部2025年12月22日批准.
本标准自2026年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
土壤和沉积物16种苯胺类和3种联苯胺类化合物的测定
气相色谱-质谱法
警告：实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性，溶液配制和样品前处理应在通风橱内操作：操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中16种苯胺类和3种联苯胺类化合物的气相色谱-质谱法.
本标准适用于土壤和沉积物中苯胺、4-甲基苯胺、2-甲基苯胺、3-甲基苯胺、2-氯苯胺、2.4-二甲基胺、4-硝基苯胺、4氨基联苯、联苯胺、3 3'-二甲基联苯胺、3 3-二氯联苯胺共16种苯胺类和3种联苯 苯胺、2.6-二甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺类化合物的测定.
取样量为10g，定容体积为1mL时，16种苯胺类和3种联苯胺类化合物的方法检出限为90x0608x900
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、 修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下被提取，经净化、浓缩、定容后，进入气相色谱分离，质谱检测器检测，根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量.
4试剂和材科
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为经检查不含目标物的纯水.4.2二氯甲烷（CHCl）：色谱纯. 4.1乙酸乙酯（C4HsO）：色谱纯.
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4.3正已烷（CgHa）：色谱纯.
4.5丙酮（CHO）：色谱纯.
4.8无水亚硫酸钠（NaSO）.
4.14乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂.
乙酸乙酯（4.1）和二氯甲烷（4.2）按1：4的体积比混合.
4.15苯胺类和联苯胺类标准溶液：p=1000mg/L.
可购买市售溶剂为甲醇的有证标准溶液，组分为苯胺、4-甲基苯胺、2-甲基苯胺、3-甲基苯胺、2-氯苯胺、2.4-二甲基苯胺、2.6-二甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺、4-硝基苯胺、4氨基联苯、联苯胺、3.3'-二甲基联苯胺、3.3'-二氯联苯胺，参照标准溶液证书要求保存.也可用标准物质进行配制，标准物质的纯度大于99%，配制后的标准溶液在18℃以下冷冻、密封、避光的环境中至少可保存3个月.
4.16内标使用液：p=1000mg/L.
内标物为范-d和苯胺-d.可购买市售溶剂为甲醇的有证标准溶液，参照标准溶液证书要求保存.也可用标准物质进行配制，标准物质的纯度大于99%，配制后的标准溶液在-18℃以下冷冻、密封、避光的环境中至少可保存3个月.
4.17替代物使用液：p=1000mg/L.
替代物为4氯苯胺-d.可购买市售溶剂为甲醇的有证标准溶液，参照标准溶液证书要求保存.也可用标准物质进行配制，标准物质的纯度大于99%，配制后的标准溶液在-18℃以下冷冻、密封、避光的环境中至少可保存3个月.
4.18十氟三苯基滕（DFTPP）溶液：p=50mg/L，市售标准溶液.
4.19石英砂：0.150 mm~0.830mm（100目~20目）.
450℃灼烧4h，冷却后置于具塞磨口玻璃瓶中密封保存.
4.20净化柱：填料为弗罗里硅土，1g/6mL，或使用其他等效净化柱.
4.21铜粉/粒（Cu）：纯度≥99.5%
使用前用盐酸溶液（4.11）去除铜粉/粒表面的氧化物，用水冲洗除酸，再用丙酮（4.5）清洗，然后用氮气（4.23）吹干待用，每次临用前处理，保持铜粉/粒表面光亮.
4.22氮气：纯度≥99.999%
4.23氮气：纯度≥99.999%
